+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - WinGX VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-2 + + shelxs started at 10:18:59 on 13 Jul 2009 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL 2009src0667a in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 8.3288 9.0098 25.4028 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0002 0.0003 0.0008 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O UNIT 64 88 44 V = 1906.25 At vol = 17.7 F(000) = 824.0 mu = 0.12 mm-1 Max single Patterson vector = 12.3 cell wt = 1561.34 rho = 1.360 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 17319 Reflections read, of which 59 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 10. 11. 33. 54.98 2510 Unique reflections, of which 2357 observed R(int) = 0.0514 R(sigma) = 0.0342 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 9. 24. 54. 79. 93. 109. 80. 108. 139. 192. 275. 397. 583. N(measured) 9. 24. 54. 79. 94. 113. 81. 110. 143. 195. 280. 419. 652. N(theory) 13. 24. 54. 79. 94. 113. 81. 110. 143. 195. 280. 419. 653. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 4629 / 12550 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 707 576 471 381 309 246 191 156 129 94 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 1.017 0.928 1.020 0.744 0.1 seconds CPU time SUMMARY OF PARAMETERS FOR 2009src0667a in P2(1)2(1)2(1) ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 11 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.300 ns 142 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 225 kapscal 0.850 ntan 3 wn -0.586 FMAP code 8 PLAN npeaks -38 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 142 Reflections and 1415. unique TPR for phase annealing 225 Phases refined using 4688. unique TPR 296 Reflections and 7812. unique TPR for R(alpha) 0.1 seconds CPU time 1868 Unique negative quartets found, 1104 used for phase refinement 0.1 seconds CPU time Highest memory used to derive phase relations = 4642 / 22852 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 0 22 2.819 0.01 0 8 0 2.997 0.99 2 4 0 2.824 0.97 0 4 0 1.738 0.02 2 0 2 2.300 0.02 0 0 6 1.930 0.44 0 0 20 1.926 0.22 0 4 22 1.975 0.96 0 6 12 2.060 0.55 0 6 0 1.438 0.08 6 0 12 2.012 0.43 0 4 10 2.035 0.36 8 0 0 1.484 0.28 2 0 22 1.701 0.38 2 0 24 1.899 0.28 6 0 8 1.638 0.62 6 0 10 1.471 0.57 0 6 4 1.468 0.42 4 0 2 1.414 0.36 2 0 12 1.309 0.52 2 0 4 1.466 0.48 0 2 20 1.348 0.36 2 0 8 1.204 0.36 0 8 2 1.332 0.68 0 2 16 1.414 0.53 Expected value of Sigma-1 = 0.799 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 1 2 1 3.227 random phase 0 0 22 2.819 180 sigma-1 = 0.007 0 8 0 2.997 0 sigma-1 = 0.994 2 4 0 2.824 0 sigma-1 = 0.968 2 1 11 2.555 random phase 3 4 12 3.034 random phase 2 0 9 2.377 90 or 270 at random 0 4 0 1.738 180 sigma-1 = 0.019 2 4 1 2.222 random phase 2 1 0 2.246 0 or 180 at random 2 0 2 2.300 180 sigma-1 = 0.018 3 3 0 2.167 90 or 270 at random 0 0 6 1.930 0 or 180 at random 0 4 22 1.975 0 sigma-1 = 0.959 0 6 0 1.438 180 sigma-1 = 0.082 1 0 6 1.988 0 or 180 at random 4 2 1 1.757 random phase 1 1 5 1.720 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 213 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 6462 / 66099 0.0 seconds CPU time STRUCTURE SOLUTION for 2009src0667a in P2(1)2(1)2(1) Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.14499 Ralpha 0.090 0.115 0.104 0.105 0.081 0.091 0.128 0.096 0.102 0.089 0.109 0.292 0.320 0.127 0.112 0.074 0.080 0.087 0.073 0.088 Nqual -0.353-0.379 0.089-0.039-0.152-0.133-0.144-0.369-0.344-0.337-0.263-0.281 0.103 0.093-0.133-0.273-0.277-0.303-0.359-0.326 Mabs 1.033 0.921 0.993 1.026 1.039 1.040 0.866 1.061 0.948 1.017 1.019 0.696 0.698 0.931 0.945 1.055 1.024 1.048 1.047 1.065 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.16110 Ralpha 0.089 0.087 0.094 0.101 0.090 0.105 0.127 0.104 0.096 0.096 0.106 0.370 0.513 0.135 0.138 0.080 0.080 0.081 0.067 0.082 Nqual -0.609-0.663-0.423-0.522-0.404-0.485-0.438-0.571-0.463-0.576-0.593-0.512-0.335-0.318-0.407-0.543-0.496-0.537-0.466-0.584 Mabs 0.954 0.928 0.940 0.938 0.973 0.955 0.876 0.933 0.975 0.934 0.938 0.669 0.614 0.855 0.889 0.963 0.956 0.966 0.956 0.964 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.17900 Ralpha 0.101 0.091 0.098 0.087 0.092 0.085 0.082 0.099 0.090 0.075 0.089 0.302 0.537 0.105 0.117 0.092 0.082 0.072 0.076 0.086 Nqual -0.627-0.696-0.491-0.599-0.516-0.520-0.643-0.614-0.491-0.609-0.594-0.499-0.463-0.517-0.388-0.588-0.548-0.472-0.571-0.623 Mabs 0.934 0.912 0.942 0.956 0.979 0.958 0.940 0.954 0.964 0.957 0.949 0.708 0.606 0.892 0.929 0.950 0.961 0.968 0.973 0.962 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.19889 Ralpha 0.097 0.089 0.099 0.098 0.081 0.090 0.069 0.096 0.085 0.075 0.089 0.158 0.407 0.110 0.124 0.089 0.083 0.075 0.080 0.080 Nqual -0.603-0.671-0.487-0.563-0.457-0.536-0.658-0.591-0.482-0.594-0.541-0.496-0.427-0.543-0.453-0.587-0.574-0.534-0.521-0.617 Mabs 0.929 0.934 0.940 0.943 0.979 0.951 0.981 0.951 0.953 0.961 0.949 0.838 0.655 0.908 0.897 0.932 0.965 0.964 0.968 0.998 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.22099 Ralpha 0.086 0.085 0.086 0.100 0.079 0.084 0.066 0.094 0.085 0.081 0.082 0.094 0.352 0.093 0.124 0.082 0.067 0.072 0.078 0.076 Nqual -0.609-0.727-0.478-0.601-0.536-0.525-0.651-0.551-0.522-0.626-0.522-0.508-0.396-0.592-0.518-0.543-0.503-0.548-0.535-0.655 Mabs 0.950 0.943 0.963 0.958 0.980 0.953 0.988 0.949 0.965 0.977 0.983 0.960 0.683 0.957 0.901 0.976 0.989 0.979 0.979 0.990 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.24555 Ralpha 0.090 0.081 0.093 0.090 0.080 0.086 0.072 0.086 0.088 0.075 0.076 0.096 0.361 0.088 0.123 0.086 0.069 0.075 0.077 0.079 Nqual -0.605-0.710-0.523-0.583-0.560-0.549-0.682-0.563-0.570-0.634-0.576-0.570-0.402-0.596-0.419-0.552-0.550-0.518-0.518-0.623 Mabs 0.959 0.953 0.959 0.969 0.974 0.963 0.977 0.956 0.948 0.976 1.009 0.964 0.673 0.968 0.888 0.977 0.992 0.984 0.983 0.969 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.27283 Ralpha 0.085 0.079 0.076 0.089 0.074 0.074 0.066 0.084 0.076 0.067 0.083 0.086 0.305 0.082 0.121 0.081 0.072 0.074 0.080 0.079 Nqual -0.598-0.662-0.541-0.611-0.554-0.506-0.651-0.561-0.565-0.611-0.584-0.587-0.472-0.549-0.422-0.621-0.492-0.511-0.520-0.640 Mabs 0.975 0.970 0.964 0.966 0.988 0.978 0.994 0.973 0.978 0.976 0.984 0.995 0.702 0.973 0.894 0.974 0.982 0.983 0.963 0.965 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.30314 Ralpha 0.082 0.079 0.077 0.076 0.075 0.083 0.064 0.083 0.076 0.066 0.082 0.074 0.293 0.083 0.116 0.083 0.074 0.067 0.082 0.075 Nqual -0.594-0.676-0.487-0.564-0.549-0.532-0.653-0.557-0.559-0.584-0.599-0.613-0.374-0.569-0.429-0.584-0.474-0.493-0.562-0.624 Mabs 0.962 0.966 0.979 0.999 0.994 0.988 1.017 0.986 0.990 1.005 0.988 1.008 0.716 1.001 0.912 0.983 0.999 0.994 0.977 0.995 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.33683 Ralpha 0.076 0.083 0.079 0.084 0.079 0.080 0.071 0.081 0.080 0.070 0.075 0.077 0.316 0.082 0.111 0.080 0.075 0.063 0.080 0.075 Nqual -0.650-0.586-0.544-0.610-0.591-0.565-0.649-0.553-0.576-0.645-0.608-0.634-0.382-0.566-0.407-0.621-0.491-0.514-0.516-0.622 Mabs 0.981 0.986 0.978 0.982 0.990 0.966 1.001 0.982 0.998 0.994 1.009 1.013 0.703 0.994 0.937 0.975 1.004 0.996 0.978 0.987 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.37425 Ralpha 0.076 0.078 0.076 0.077 0.077 0.072 0.075 0.079 0.079 0.071 0.071 0.076 0.306 0.078 0.100 0.077 0.076 0.066 0.078 0.071 Nqual -0.617-0.626-0.527-0.589-0.570-0.512-0.585-0.587-0.530-0.586-0.601-0.626-0.405-0.550-0.394-0.560-0.537-0.504-0.523-0.621 Mabs 0.984 0.996 0.992 0.998 1.001 0.999 1.007 0.984 1.002 0.999 1.015 1.013 0.709 0.995 0.948 0.992 1.008 1.005 0.990 1.002 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.249 0.246 0.271 0.240 0.248 0.253 0.243 0.289 0.234 0.247 0.235 0.239 0.966 0.239 0.256 0.255 0.241 0.249 0.249 0.233 Nqual -0.458-0.428-0.334-0.385-0.346-0.254-0.432-0.406-0.271-0.363-0.459-0.492-0.234-0.326-0.100-0.294-0.271-0.323-0.294-0.452 Mabs 0.736 0.737 0.718 0.742 0.730 0.736 0.735 0.703 0.743 0.731 0.737 0.739 0.507 0.740 0.735 0.730 0.742 0.727 0.737 0.743 Phase refinement cycle: 2 Ralpha 0.106 0.107 0.114 0.105 0.106 0.112 0.107 0.112 0.101 0.108 0.093 0.092 0.242 0.103 0.109 0.106 0.102 0.083 0.099 0.101 Nqual -0.554-0.573-0.332-0.506-0.374-0.343-0.568-0.557-0.254-0.488-0.618-0.608-0.223-0.230-0.153-0.306-0.262-0.521-0.423-0.586 Mabs 1.017 1.017 1.000 1.029 1.030 1.031 1.020 0.985 1.041 1.020 1.037 1.034 0.772 1.039 1.034 1.034 1.038 1.025 1.027 1.025 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.120 -0.570 0.640 0.953 0.120 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 810089. 0.116 -0.599 0.634 0.948 0.116 -++-- --+-+ --+++ +++++ +-+++ 1953293. 0.127 -0.365 0.745 0.937 0.176 -++-- +-+-+ ---++ ++--- +--+- 1377857. 0.117 -0.468 0.663 0.984 0.131 -++-- --+++ --+++ ++-++ +-+++ 597829. 0.112 -0.405 0.557 0.962 0.145 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 891993. 0.122 -0.257 0.539 0.975 0.231 -++-- --+++ +++++ ---++ +++++ 265661. 0.117 -0.583 0.640 0.970 0.117 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1328305. 0.127 -0.558 0.677 0.921 0.128 -++-- +-+-- +++++ ---+- ++-++ 350069. 0.107 -0.260 0.557 0.973 0.213 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 1750345. 0.110 -0.513 0.640 0.965 0.116 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 363117. 0.101 -0.606 0.658 0.984 0.101 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1815585. 0.089 -0.583 0.826 0.986 0.089* -++-- --++- --+++ ++-+- +--++ 689317. 0.246 -0.226 0.339 0.766 0.376 -+++- ---++ ----+ +-+-+ +---+ 1349433. 0.111 -0.254 0.557 0.971 0.221 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 455709. 0.114 -0.196 0.516 0.981 0.265 -++-- --+++ +++++ --++- +++++ 181393. 0.107 -0.344 0.557 0.967 0.165 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 906965. 0.109 -0.262 0.557 0.971 0.213 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 340521. 0.094 -0.541 0.588 0.954 0.096 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 1702605. 0.104 -0.460 0.588 0.972 0.120 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 124417. 0.112 -0.562 0.640 0.965 0.112 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 622085. 0.108 -0.400 0.573 0.982 0.143 -++-- --+-+ +++++ --+++ ---+- 1013273. 0.114 -0.429 0.572 0.970 0.139 -++-- +-+++ +++++ --++- ---++ 872061. 0.115 -0.511 0.663 0.976 0.121 -++-- --+++ --+++ ++-++ +-+++ 166001. 0.122 -0.422 0.608 0.966 0.149 -++-- --+++ --+++ ++++- +++++ 830005. 0.133 -0.558 0.574 0.908 0.134 -++-- -++++ ++-++ ----- ++-+- 2052873. 0.107 -0.233 0.525 0.980 0.232 -++-- --+++ +++++ --+++ -++++ 1875757. 0.121 -0.605 0.571 0.939 0.121 -++-- +-+++ +++++ --+++ ---+- 990177. 0.119 -0.600 0.640 0.951 0.119 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 756581. 0.105 -0.257 0.552 0.973 0.213 -++-- --+++ +++++ --++- --+++ 1685753. 0.121 -0.555 0.640 0.951 0.122 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 40157. 0.113 -0.371 0.679 0.992 0.159 -++-- --+++ --+++ +++++ +--++ 200785. 0.118 -0.609 0.640 0.961 0.118 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1298669. 0.124 -0.467 0.560 0.918 0.138 -++-- +++++ ++-++ ----- ++-+- 351505. 0.125 -0.537 0.608 0.949 0.127 -++-- +-+-+ ++-++ --++- ---+- 303605. 0.109 -0.296 0.552 0.972 0.193 -++-- --+++ +++++ --++- --+++ 1642629. 0.122 -0.515 0.640 0.955 0.127 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1135797. 0.099 -0.639 0.658 0.971 0.099 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 403405. 0.119 -0.596 0.640 0.965 0.119 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 80681. 0.138 -0.533 0.508 0.900 0.141 -++-- +++++ +++++ ----- ++-+- 201889. 0.119 -0.586 0.640 0.953 0.119 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 170201. 0.114 -0.423 0.579 0.987 0.141 -++-- --+-+ +++++ --+++ ---++ 1465441. 0.113 -0.442 0.640 0.969 0.133 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1890781. 0.118 -0.554 0.698 0.956 0.119 -++-- --+++ ---++ +++++ +-+++ 1484681. 0.098 -0.648 0.658 0.984 0.098 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1009445. 0.129 -0.419 0.560 0.917 0.157 -++-- +++++ ++-++ ----- ++-+- 1586817. 0.109 -0.620 0.658 0.959 0.109 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 76845. 0.125 -0.373 0.674 0.942 0.171 -++-- +++-+ ---++ ++--- +--+- 872901. 0.094 -0.682 0.658 0.965 0.094 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 982577. 0.109 -0.689 0.658 0.954 0.109 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 296533. 0.101 -0.617 0.658 0.977 0.101 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 971829. 0.110 -0.130 0.679 0.998 0.318 -++-- --+++ --+++ +++++ +--++ 177441. 0.125 -0.380 0.685 0.939 0.168 -++-- +++-+ ---++ ++--+ +--++ 1316197. 0.091 -0.752 0.658 0.964 0.091 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 718581. 0.111 -0.208 0.552 0.977 0.254 -++-- --+++ +++++ --++- --+++ 1839241. 0.091 -0.513 0.561 0.966 0.096 -++-- --+-+ +++++ ---++ +-+++ 1391373. 0.121 -0.279 0.539 0.976 0.215 -++-- --+++ +++++ ---++ +++++ 1208605. 0.117 -0.369 0.613 0.987 0.164 -++-- --+++ --+++ +++++ +++++ 1433161. 0.102 -0.651 0.658 0.972 0.102 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 664841. 0.109 -0.326 0.590 0.978 0.176 -++-- --+++ +++++ --+++ ---++ 333761. 0.125 -0.490 0.632 0.915 0.135 -++-- +-+++ ++-++ ----- ++-+- 410665. 0.119 -0.531 0.644 0.957 0.122 -++-- --+++ --+++ ++++- --+++ 286329. 0.102 -0.652 0.658 0.968 0.102 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1387197. 0.115 -0.340 0.671 0.937 0.176 -++-- +-+++ --+++ ++--- ++-+- 946769. 0.115 -0.538 0.640 0.967 0.117 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1182877. 0.108 -0.273 0.646 0.993 0.206 -++-- --+++ --+++ +++++ ++-++ 1226617. 0.119 -0.504 0.608 0.970 0.126 -++-- --+++ -++++ ++++- +-+++ 168869. 0.097 -0.628 0.658 0.985 0.097 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 252549. 0.098 -0.676 0.658 0.967 0.098 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 772409. 0.115 -0.461 0.588 0.943 0.131 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 1262745. 0.122 -0.574 0.600 0.947 0.122 -++-- --+-+ --+++ ++++- -++++ 1804545. 0.124 -0.557 0.640 0.954 0.125 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1100621. 0.121 -0.508 0.698 0.956 0.127 -++-- --+++ ---++ +++++ +-+++ 1379033. 0.115 -0.398 0.645 0.985 0.150 -++-- --+++ --+++ +++++ +-+++ 137105. 0.110 -0.585 0.640 0.967 0.110 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 27421. 0.110 -0.555 0.633 0.954 0.111 -++-- --+-+ --+++ ++++- --+++ 1938781. 0.114 -0.521 0.644 0.966 0.118 -++-- --+++ --+++ ++++- --+++ 1000441. 0.116 -0.488 0.634 0.960 0.126 -++-- --+-+ --+++ +++++ +-+++ 1292065. 0.106 -0.284 0.535 0.984 0.198 -++-- --+-+ +++++ --++- --++- 1764893. 0.121 -0.585 0.613 0.956 0.121 -++-- --+++ --+++ +++++ +++++ 462425. 0.120 -0.551 0.640 0.955 0.121 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 295001. 0.107 -0.311 0.557 0.977 0.183 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 761061. 0.120 -0.295 0.666 0.927 0.204 -++-- +-+-+ --+++ ++--- ++-++ 1889069. 0.103 -0.320 0.557 0.973 0.173 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 1756857. 0.127 -0.526 0.640 0.952 0.131 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 594437. 0.107 -0.304 0.552 0.971 0.187 -++-- --+++ +++++ --++- --+++ 1796609. 0.121 -0.454 0.640 0.963 0.139 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1934321. 0.105 -0.230 0.546 0.974 0.232 -++-- --+-+ +++++ --+++ --+++ 465057. 0.104 -0.305 0.557 0.975 0.183 -++-- --+++ +++++ --+++ --+++ 1509021. 0.118 -0.380 0.738 0.988 0.160 -++-- --+-+ ---++ ++-++ +--++ 1802345. 0.105 -0.644 0.658 0.973 0.105 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1292929. 0.118 -0.546 0.640 0.963 0.119 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 49029. 0.126 -0.317 0.539 0.971 0.199 -++-- --+++ +++++ ---++ +++++ 327221. 0.116 -0.469 0.655 0.966 0.130 -++-- --+-+ ---++ +++++ +++++ 1931341. 0.116 -0.206 0.537 0.965 0.260 -++-- --+-+ +++++ --+++ +-++- 1083569. 0.106 -0.262 0.552 0.974 0.211 -++-- --+++ +++++ --++- --+++ 1225725. 0.112 -0.392 0.619 0.975 0.149 -++-- +-+++ ++-++ --++- ---+- 1089405. 0.114 -0.244 0.540 0.972 0.231 -++-- --+-+ +++++ --+++ --++- 872941. 0.125 -0.386 0.756 0.946 0.165 -++-- +-+++ ---++ ++--- +--+- 1131057. 0.116 -0.368 0.749 0.985 0.164 -++-- --+++ ---++ ++-++ +--++ 594537. 0.116 -0.469 0.696 0.992 0.129 -++-- --+++ --+++ ++-++ +--++ 395469. 0.092 -0.473 0.588 0.966 0.105 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 328605. 0.111 -0.465 0.679 0.988 0.125 -++-- --+++ --+++ +++++ +--++ 156957. 0.118 -0.538 0.644 0.957 0.120 -++-- --+++ --+++ ++++- --+++ 1629133. 0.115 -0.450 0.653 0.986 0.133 -++-- --+-+ --+++ ++-++ ++-++ 1709113. 0.134 -0.550 0.579 0.909 0.135 -++-- -++++ ++-++ ----+ ++-+- 1128017. 0.111 -0.513 0.640 0.968 0.117 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1643025. 0.124 -0.463 0.630 0.981 0.139 -++-- --+++ --+++ ++-++ +++++ 1445781. 0.116 -0.556 0.658 0.954 0.116 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1046009. 0.124 -0.481 0.619 0.977 0.135 -++-- --+++ --+++ ++-+- ++++- 784785. 0.114 -0.554 0.640 0.962 0.115 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 916805. 0.102 -0.615 0.658 0.976 0.102 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 76133. 0.126 -0.708 0.658 0.930 0.126 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1293621. 0.110 -0.530 0.640 0.976 0.113 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1332017. 0.114 -0.262 0.540 0.971 0.219 -++-- --+-+ +++++ --+++ --++- 629177. 0.120 -0.407 0.338 0.931 0.152 -++-+ +++++ ++-++ ----- ++-+- 738873. 0.091 -0.540 0.588 0.957 0.093 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 15553. 0.120 -0.550 0.580 0.943 0.121 -++-- +-+-+ +++++ ---++ +--++ 384789. 0.107 -0.280 0.540 0.974 0.201 -++-- --+-+ +++++ --+++ --++- 1492977. 0.120 -0.685 0.663 0.944 0.120 -++-- --+++ --+++ ++-++ +-+++ 674961. 0.094 -0.531 0.594 0.957 0.097 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--++ 288593. 0.103 -0.471 0.594 0.961 0.117 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--++ 1803557. 0.124 -0.384 0.679 0.940 0.165 -++-- +++-+ ---++ ++--+ +--+- 1049361. 0.115 -0.356 0.585 0.968 0.168 -++-- --+++ +++++ --++- ---++ 1048437. 0.111 -0.218 0.525 0.981 0.246 -++-- --+++ +++++ --+++ -++++ 1890493. 0.120 -0.552 0.640 0.951 0.121 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 368629. 0.114 -0.345 0.540 0.976 0.172 -++-- --+-+ +++++ --+++ --++- 77765. 0.115 -0.618 0.640 0.962 0.115 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 797529. 0.121 -0.558 0.687 0.948 0.121 -++-- --+-+ ---++ +++++ +-+++ 1340501. 0.105 -0.433 0.533 0.977 0.128 -++-- +-+++ +++++ --++- -+-+- 1049477. 0.121 -0.573 0.597 0.949 0.121 -++-- --+-+ --+++ ++++- +++++ 446637. 0.115 -0.575 0.634 0.950 0.115 -++-- --+-+ --+++ +++++ +-+++ 136033. 0.121 -0.545 0.640 0.963 0.123 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1303673. 0.105 -0.640 0.658 0.966 0.105 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 226909. 0.115 -0.551 0.605 0.951 0.116 -++-- --+-+ --+++ +++++ -++++ 253249. 0.106 -0.654 0.658 0.971 0.106 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 994225. 0.113 -0.429 0.645 0.978 0.138 -++-- --+++ --+++ +++++ +-+++ 1786953. 0.093 -0.486 0.561 0.958 0.103 -++-- --+-+ +++++ ---++ +-+++ 546157. 0.126 -0.640 0.640 0.943 0.126 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1160761. 0.121 -0.603 0.640 0.948 0.121 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1609501. 0.135 -0.632 0.663 0.935 0.135 -++-- --+++ --+++ ++-++ +-+++ 1046341. 0.121 -0.504 0.640 0.974 0.128 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 502817. 0.114 -0.463 0.640 0.969 0.129 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1971305. 0.121 -0.483 0.658 0.950 0.131 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 757645. 0.100 -0.739 0.658 0.959 0.100 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 2022913. 0.127 -0.581 0.666 0.944 0.127 -++-- --+++ ---++ +++++ +++++ 1668925. 0.105 -0.629 0.658 0.970 0.105 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1467917. 0.131 -0.551 0.574 0.907 0.132 -++-- -++++ ++-++ ----- ++-+- 416933. 0.106 -0.500 0.588 0.962 0.114 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 965157. 0.089 -0.682 0.792 0.964 0.089 -++-- --++- --+++ ++-+- +-+++ 631481. 0.114 -0.457 0.634 0.975 0.131 -++-- --+++ --+++ ++++- +-++- 1294081. 0.118 -0.544 0.644 0.956 0.119 -++-- --+++ --+++ ++++- --+++ 917713. 0.120 -0.492 0.715 0.933 0.128 -++-- +-+-- +++++ ---++ +--++ 391669. 0.114 -0.494 0.640 0.971 0.122 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1765229. 0.114 -0.473 0.645 0.979 0.127 -++-- --+++ --+++ +++++ +-+++ 452665. 0.126 -0.632 0.652 0.936 0.126 -++-- --+-+ --+++ ++-++ +-+++ 892565. 0.128 -0.521 0.560 0.907 0.132 -++-- +++++ ++-++ ----- ++-+- 1334633. 0.096 -0.531 0.588 0.961 0.099 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 1879221. 0.119 -0.547 0.640 0.957 0.121 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 540025. 0.123 -0.569 0.566 0.946 0.124 -++-- +-+++ +++++ --++- ---+- 1295889. 0.115 -0.447 0.640 0.972 0.134 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 766269. 0.104 -0.632 0.658 0.981 0.104 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 782429. 0.130 -0.675 0.663 0.932 0.130 -++-- --+++ --+++ ++-++ +-+++ 2089129. 0.113 -0.581 0.658 0.978 0.113 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 2095021. 0.112 -0.427 0.645 0.981 0.137 -++-- --+++ --+++ +++++ +-+++ 469745. 0.088 -0.724 0.658 0.962 0.088* -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 126157. 0.107 -0.612 0.625 0.957 0.107 -++-- --+++ --+++ ++-+- +++++ 459065. 0.099 -0.634 0.658 0.982 0.099 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 1807841. 0.115 -0.502 0.594 0.969 0.122 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--++ 1768433. 0.118 -0.534 0.640 0.953 0.120 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 551517. 0.125 -0.531 0.715 0.926 0.129 -++-- +-+-- +++++ ---++ +--++ 453557. 0.125 -0.517 0.640 0.951 0.129 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1148721. 0.090 -0.585 0.691 0.972 0.090 -++-- --+++ --+++ ++-+- +--++ 503585. 0.097 -0.537 0.588 0.958 0.099 -++-- --+-+ +++++ ---++ +--+- 213721. 0.114 -0.443 0.687 0.961 0.135 -++-- --+-+ ---++ +++++ +-+++ 116233. 0.114 -0.475 0.629 0.965 0.127 -++-- --+-+ --+++ ++++- +-+++ 1728833. 0.126 -0.550 0.632 0.915 0.127 -++-- +-+++ ++-++ ----- ++-+- 546413. 0.125 -0.575 0.640 0.947 0.125 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1502005. 0.116 -0.522 0.698 0.956 0.120 -++-- --+++ ---++ +++++ +-+++ 931797. 0.095 -0.639 0.658 0.984 0.095 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 795965. 0.115 -0.708 0.658 0.946 0.115 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 2061733. 0.135 -0.648 0.658 0.933 0.135 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 363025. 0.108 -0.507 0.633 0.952 0.114 -++-- --+-+ --+++ ++++- --+++ 1844077. 0.124 -0.501 0.623 0.940 0.131 -++-- --+++ ++-++ ---+- --+++ 219233. 0.127 -0.602 0.602 0.947 0.127 -++-- --+-+ --+++ +++++ +++++ 819109. 0.112 -0.430 0.579 0.982 0.136 -++-- --+-+ +++++ --+++ ---++ 32969. 0.132 -0.641 0.792 0.943 0.132 -++-- --++- --+++ ++-+- +-+++ 485897. 0.090 -0.473 0.561 0.963 0.103 -++-- --+-+ +++++ ---++ +-+++ 1630973. 0.111 -0.436 0.546 0.976 0.134 -++-- --+-+ +++++ --+++ --+++ 2023973. 0.110 -0.563 0.640 0.966 0.111 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1003925. 0.122 -0.538 0.640 0.957 0.125 -++-- --+++ --+++ ++++- +-+++ 1320665. 0.099 -0.647 0.658 0.982 0.099 -++-- --+++ --+++ ++-+- +-+++ 343989. 0.102 -0.483 0.731 0.951 0.113 -++-- --+-- +++++ ---++ ---++ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 19 0.100 - 0.120 48 0.120 - 0.140 76 0.140 - 0.160 31 0.160 - 0.180 25 0.180 - 0.200 13 0.200 - 0.220 14 0.220 - 0.240 14 0.240 - 0.260 6 0.260 - 0.280 3 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 1 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 4 0.380 - 0.400 1 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 1 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 0 256. Phase sets refined - best is code 469745. with CFOM = 0.0884 1.6 seconds CPU time Tangent expanded to 707 out of 707 E greater than 1.200 Highest memory used = 2969 / 7420 0.1 seconds CPU time FMAP and GRID set by program FMAP 8 3 29 GRID -0.962 -2 -2 0.962 2 2 E-Fourier for 2009src0667a in P2(1)2(1)2(1) Maximum = 202.77, minimum = -59.21 highest memory used = 8881 / 11565 0.0 seconds CPU time Peak list optimization RE = 0.186 for 27 surviving atoms and 707 E-values Highest memory used = 1696 / 6363 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 2009src0667a in P2(1)2(1)2(1) Maximum = 181.49, minimum = -59.70 highest memory used = 8881 / 11565 0.0 seconds CPU time Peak list optimization RE = 0.168 for 27 surviving atoms and 707 E-values Highest memory used = 1696 / 6363 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 2009src0667a in P2(1)2(1)2(1) Maximum = 184.22, minimum = -49.40 highest memory used = 8881 / 11565 0.0 seconds CPU time Molecule 1 scale 0.746 inches = 1.896 cm per Angstrom 23 24 14 5 26 25 30 6 17 32 19 27 4 12 28 18 11 36 10 38 1 33 *5 37 20 9 1*5 13 29 8 34 7 13 37 21 2 16 22 31 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 184. 0.6728 0.3811 0.1140 1.000 1.35 0 9 1.408 0 12 1.376 111.3 0 38 1.846 64.9 86.8 2 182. 0.5665 0.3705 -0.0779 1.000 1.24 0 21 1.149 0 31 1.734 80.5 0 37 1.793 108.1 128.5 3 180. 0.8139 0.6427 0.0767 1.000 2.44 0 15 1.468 0 20 1.357 117.5 0 33 1.096 115.1 41.0 0 38 1.111 58.2 162.2 122.7 4 178. 1.1169 0.5962 0.1292 1.000 1.41 0 11 1.457 0 18 1.285 114.2 0 36 1.961 132.6 35.5 5 174. 0.9847 0.4229 0.2147 1.000 0.90 0 17 1.435 0 24 1.324 114.2 6 172. 0.6534 0.3595 0.2018 1.000 1.43 0 12 1.400 0 25 1.377 118.1 7 168. 0.7719 0.3921 -0.0233 1.000 0.89 0 8 1.436 0 21 1.332 114.4 8 164. 0.6618 0.3988 0.0201 1.000 1.31 0 7 1.436 0 9 1.559 103.5 0 34 1.194 110.6 114.1 9 160. 0.7727 0.3831 0.0692 1.000 1.00 0 1 1.408 0 8 1.559 107.3 0 15 1.483 111.8 113.9 0 38 1.786 69.5 112.9 45.4 10 155. 1.2682 0.4809 0.0696 1.000 0.19 0 18 1.210 0 36 2.004 32.5 11 148. 0.9980 0.4789 0.1228 1.000 1.03 0 4 1.457 0 15 1.525 111.9 0 17 1.517 109.5 110.4 0 28 0.953 117.8 112.0 93.6 0 38 1.888 112.9 42.9 70.3 129.2 12 142. 0.7600 0.3571 0.1592 1.000 1.04 0 1 1.376 0 6 1.400 108.0 0 17 1.544 115.3 106.6 0 32 2.033 95.3 92.3 31.0 13 142. 0.9997 0.7606 0.0274 1.000 2.54 0 20 1.165 0 33 1.742 27.7 3 37 2.029 77.5 82.2 14 141. 0.8718 0.5960 0.2655 1.000 2.34 0 24 1.173 15 139. 0.8979 0.4997 0.0731 1.000 1.35 0 3 1.468 0 9 1.483 106.9 0 11 1.525 108.5 110.6 0 35 1.080 117.2 107.1 106.5 0 38 1.293 46.9 79.7 83.7 164.0 16 139. 0.7621 0.8953 0.0581 1.000 4.06 0 20 1.574 0 29 1.049 102.1 0 33 1.904 27.7 121.6 3 37 1.914 73.7 121.1 81.4 17 139. 0.8905 0.4741 0.1710 1.000 1.39 0 5 1.435 0 11 1.517 108.1 0 12 1.544 108.4 106.1 0 28 1.842 88.1 31.1 90.9 0 32 1.065 126.0 105.9 100.8 136.3 0 38 1.984 171.2 63.6 77.8 85.4 57.1 18 133. 1.2393 0.5837 0.0987 1.000 0.94 0 4 1.285 0 10 1.210 126.4 0 27 1.590 111.5 122.1 0 30 1.909 78.8 152.9 33.6 0 36 1.180 105.3 114.0 44.5 60.3 19 131. 0.6247 0.1076 0.1981 1.000 0.00 0 25 1.230 20 130. 0.8802 0.7602 0.0513 1.000 2.91 0 3 1.357 0 13 1.165 126.6 0 16 1.574 107.3 126.1 0 33 0.893 53.6 115.0 97.2 21 125. 0.7022 0.3794 -0.0703 1.000 0.92 0 2 1.149 0 7 1.332 125.8 0 22 1.605 126.5 107.5 0 31 1.915 63.2 170.9 63.6 22 118. 0.8423 0.3650 -0.1133 1.000 0.37 0 21 1.605 0 31 1.872 66.3 23 112. 1.0362 0.4166 0.3061 1.000 0.88 0 24 1.523 24 112. 0.9530 0.4909 0.2597 1.000 1.48 0 5 1.324 0 14 1.173 126.8 0 23 1.523 112.0 121.2 25 105. 0.5856 0.2273 0.2175 1.000 0.86 0 6 1.377 0 19 1.230 122.3 0 26 1.523 111.5 126.3 26 99. 0.4623 0.2508 0.2610 1.000 1.42 0 25 1.523 27 92. 1.3595 0.7195 0.1055 1.000 1.42 0 18 1.590 0 30 1.056 90.0 0 36 1.116 47.8 100.8 28 41. 1.0328 0.3788 0.1270 1.000 0.35 0 11 0.953 0 17 1.842 55.3 29 40. 0.6798 0.8775 0.0275 1.000 4.13 0 16 1.049 30 39. 1.3006 0.7499 0.1407 1.000 1.83 0 18 1.909 0 27 1.056 56.4 0 36 1.674 37.7 40.9 31 38. 0.6355 0.3635 -0.1422 1.000 0.88 0 2 1.734 0 21 1.915 36.3 0 22 1.872 86.3 50.1 32 37. 0.8213 0.5734 0.1699 1.000 2.18 0 12 2.033 0 17 1.065 48.2 0 38 1.665 73.8 90.5 33 36. 0.8907 0.7383 0.0854 1.000 2.82 0 3 1.096 0 13 1.742 102.9 0 16 1.904 100.5 84.3 0 20 0.893 85.5 37.3 55.1 0 38 1.936 28.9 122.9 120.1 113.9 34 36. 0.5865 0.5115 0.0189 1.000 2.20 0 8 1.194 0 37 1.887 109.5 35 36. 0.9785 0.4843 0.0402 1.000 0.97 0 15 1.080 36 35. 1.2547 0.7014 0.0789 1.000 1.56 0 4 1.961 0 10 2.004 68.3 0 18 1.180 39.2 33.5 0 27 1.116 97.7 100.0 87.6 0 30 1.674 69.5 110.9 82.0 38.3 37 35. 0.4694 0.5213 -0.0446 1.000 2.47 0 2 1.793 0 34 1.887 97.7 1 13 2.029 141.2 78.3 2 16 1.914 128.3 129.6 76.7 38 35. 0.7923 0.5520 0.1055 1.000 2.02 0 1 1.846 0 3 1.111 141.1 0 9 1.786 45.6 107.6 0 11 1.888 99.8 105.2 84.6 0 15 1.293 97.9 74.9 54.8 53.4 0 17 1.984 80.1 138.2 99.7 46.1 97.1 0 32 1.665 93.4 122.6 128.2 71.3 124.6 32.5 0 33 1.936 169.1 28.4 129.9 88.8 82.0 110.7 95.6 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 13 1 0.4997 0.7394 -0.0274 3.72 -0.5000+X 1.5000-Y 0.0000-Z 16 2 0.2621 0.6047 -0.0581 3.52 -0.5000+X 1.5000-Y 0.0000-Z 37 3 0.9694 0.9787 0.0446 3.96 0.5000+X 1.5000-Y 0.0000-Z 0.0 seconds CPU time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 10:19:02 Total CPU time: 2.0 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++