+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - WinGX VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-2 + + 2007may0003 started at 17:19:37 on 08 Jun 2007 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL 2007may0003 in C2/c CELL 0.71073 20.4199 9.0684 13.7141 90.000 132.070 90.000 ZERR 8.00 0.0005 0.0004 0.0003 0.000 0.001 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 88 80 8 16 V = 1885.15 At vol = 16.8 F(000) = 792.0 mu = 0.09 mm-1 Max single Patterson vector = 13.7 cell wt = 1505.60 rho = 1.326 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 7121 Reflections read, of which 348 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 26. 11. 17. 54.98 2131 Unique reflections, of which 1685 observed R(int) = 0.0339 R(sigma) = 0.0440 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 7. 9. 36. 59. 63. 83. 59. 77. 114. 154. 212. 300. 375. N(measured) 7. 9. 40. 62. 71. 90. 66. 87. 128. 169. 243. 370. 549. N(theory) 10. 12. 42. 65. 72. 91. 66. 88. 128. 169. 244. 373. 561. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 10070 / 10655 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 578 488 412 349 293 252 201 168 132 113 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.945 0.928 0.905 0.956 0.4 seconds CPU time SUMMARY OF PARAMETERS FOR 2007may0003 in C2/c ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 11 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 135 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 211 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -21 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 135 Reflections and 1007. unique TPR for phase annealing 211 Phases refined using 3124. unique TPR 252 Reflections and 4466. unique TPR for R(alpha) 0.1 seconds CPU time 1720 Unique negative quartets found, 1397 used for phase refinement 0.1 seconds CPU time Highest memory used to derive phase relations = 3495 / 24612 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 2 0 8 2.748 0.29 -6 4 10 2.766 -12 4 10 2.689 0.58 -8 4 10 2.637 0.44 -2 4 2 2.373 -18 2 12 2.288 0.43 2 4 2 2.478 -10 4 10 2.190 -14 4 2 2.487 0 8 2 2.384 -12 6 2 2.633 -8 2 2 1.918 2 0 2 1.761 0.40 -4 8 2 2.114 0.44 -2 0 4 1.529 0.47 -4 4 6 1.810 0.53 0 2 8 2.058 4 6 0 1.918 -6 2 2 1.809 0.61 -4 8 4 2.002 0.77 -12 4 4 1.779 0.63 8 4 0 2.002 0.44 -6 8 2 1.934 8 6 0 1.957 -8 6 2 1.795 -10 2 2 1.623 0.79 -16 0 10 1.580 0.56 -10 4 12 2.036 -14 2 8 1.836 0.51 -14 4 8 1.827 2 8 0 1.547 4 0 4 1.785 0.92 -12 4 12 1.886 0.45 -10 6 2 1.548 0.46 0 0 4 1.539 0.56 -14 4 12 1.803 10 0 4 1.598 0.54 -16 2 12 1.655 -18 0 8 1.624 0.76 -4 2 8 1.534 -6 0 6 1.276 0.34 -4 0 8 1.340 0.53 4 4 0 1.431 0.46 -12 2 2 1.482 -2 2 6 1.396 0.56 4 2 2 1.386 -14 4 4 1.523 -2 6 6 1.394 0.61 -16 4 6 1.619 0.45 -12 0 2 1.481 0.47 4 8 0 1.567 0.45 0 0 6 1.386 0.43 -8 0 8 1.327 0.52 -2 0 8 1.533 0.80 -10 6 4 1.298 0.46 -14 2 12 1.419 0.45 -10 0 6 1.245 0.41 0 6 6 1.412 -10 0 2 1.342 0.31 -4 4 10 1.652 0.46 6 4 2 1.437 2 6 6 1.316 0.48 8 4 4 1.368 0.54 4 0 8 1.385 0.29 -12 2 4 1.200 -14 0 12 1.351 0.70 Expected value of Sigma-1 = 0.406 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment -12 2 5 3.545 random phase -5 1 1 2.664 random phase -1 1 4 2.592 random phase -5 1 2 2.178 random phase 1 1 5 2.402 random phase 2 4 2 2.478 random phase 1 1 3 1.941 random phase -6 2 2 1.809 random phase -6 2 3 1.586 random phase 4 0 4 1.785 0 sigma-1 = 0.921 -1 1 3 1.540 random phase -3 1 5 1.654 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 218 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 6146 / 60466 0.0 seconds CPU time STRUCTURE SOLUTION for 2007may0003 in C2/c Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.09407 Ralpha 0.603 0.089 0.899 0.850 0.342 0.604 0.324 0.086 0.843 0.659 0.831 0.311 1.012 0.099 0.432 0.447 0.508 0.632 1.210 0.617 Nqual -0.201 0.663-0.488-0.152 0.545-0.174-0.147 0.717-0.285-0.419 0.172-0.315-0.155 0.772-0.208-0.484 0.381-0.237-0.176-0.100 Mabs 0.583 0.959 0.517 0.526 0.710 0.587 0.717 0.985 0.527 0.569 0.532 0.701 0.497 0.993 0.646 0.647 0.620 0.579 0.467 0.584 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.10452 Ralpha 0.412 0.093 0.807 0.805 0.306 0.542 0.235 0.086 0.555 0.584 0.677 0.307 1.022 0.092 0.395 0.312 0.284 0.616 1.040 0.488 Nqual -0.279 0.838-0.549-0.114 0.488-0.547-0.598 0.816-0.550-0.601-0.205-0.460-0.167 0.773-0.417-0.514-0.108-0.612-0.281-0.194 Mabs 0.653 1.040 0.536 0.535 0.742 0.606 0.777 1.038 0.602 0.594 0.566 0.708 0.495 1.028 0.673 0.711 0.724 0.580 0.492 0.627 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.11614 Ralpha 0.461 0.089 0.853 0.645 0.291 0.456 0.237 0.090 0.373 0.565 0.686 0.284 0.844 0.089 0.404 0.294 0.222 0.567 0.784 0.444 Nqual -0.411 0.841-0.374-0.074 0.573-0.579-0.593 0.843-0.422-0.484-0.129-0.396-0.419 0.834-0.364-0.402-0.413-0.454-0.832-0.310 Mabs 0.632 1.045 0.525 0.574 0.758 0.644 0.771 1.046 0.670 0.606 0.565 0.722 0.526 1.037 0.667 0.719 0.773 0.594 0.543 0.649 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.12904 Ralpha 0.421 0.086 0.713 0.715 0.283 0.411 0.229 0.089 0.294 0.501 0.673 0.263 0.824 0.090 0.405 0.287 0.193 0.393 0.572 0.421 Nqual -0.426 0.790-0.583-0.092 0.613-0.622-0.583 0.841-0.365-0.598-0.373-0.377-0.585 0.843-0.516-0.308-0.440-0.199-0.833-0.216 Mabs 0.646 1.037 0.557 0.556 0.757 0.658 0.783 1.045 0.725 0.626 0.571 0.732 0.530 1.046 0.660 0.723 0.803 0.661 0.596 0.656 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.14338 Ralpha 0.393 0.087 0.639 0.760 0.280 0.364 0.218 0.087 0.296 0.524 0.602 0.259 0.771 0.089 0.432 0.277 0.179 0.374 0.452 0.442 Nqual -0.356 0.793-0.543-0.162 0.602-0.576-0.621 0.793-0.415-0.688-0.300-0.313-0.603 0.841-0.480-0.240-0.443-0.246-0.694-0.264 Mabs 0.658 1.038 0.575 0.546 0.756 0.679 0.780 1.038 0.724 0.613 0.589 0.736 0.542 1.045 0.650 0.729 0.823 0.669 0.636 0.648 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.15931 Ralpha 0.356 0.090 0.662 0.757 0.277 0.314 0.212 0.090 0.191 0.516 0.628 0.262 0.682 0.087 0.420 0.279 0.172 0.328 0.431 0.427 Nqual -0.217 0.843-0.506-0.242 0.619-0.549-0.573 0.843-0.664-0.789-0.232-0.281-0.527 0.793-0.418-0.187-0.422-0.264-0.739-0.215 Mabs 0.674 1.046 0.569 0.546 0.764 0.707 0.785 1.046 0.808 0.613 0.581 0.730 0.563 1.038 0.654 0.727 0.829 0.691 0.652 0.653 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.17701 Ralpha 0.340 0.090 0.565 0.698 0.274 0.298 0.217 0.090 0.035 0.469 0.548 0.268 0.605 0.090 0.375 0.261 0.173 0.307 0.450 0.410 Nqual -0.212 0.843-0.468-0.256 0.631-0.387-0.545 0.843-0.817-0.632-0.161-0.420-0.423 0.843-0.210-0.036-0.509-0.227-0.785-0.127 Mabs 0.683 1.046 0.597 0.561 0.761 0.716 0.785 1.046 1.051 0.635 0.602 0.730 0.586 1.046 0.677 0.741 0.820 0.703 0.643 0.672 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.19668 Ralpha 0.342 0.090 0.553 0.619 0.279 0.282 0.229 0.090 0.034 0.478 0.632 0.261 0.659 0.090 0.379 0.265 0.176 0.272 0.435 0.380 Nqual -0.210 0.843-0.504-0.408 0.638-0.487-0.582 0.843-0.858-0.667-0.345-0.351-0.447 0.843-0.141-0.142-0.473-0.113-0.733-0.014 Mabs 0.683 1.046 0.598 0.583 0.764 0.723 0.780 1.046 1.070 0.630 0.577 0.736 0.572 1.046 0.679 0.745 0.823 0.725 0.653 0.684 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.21853 Ralpha 0.338 0.090 0.560 0.598 0.282 0.291 0.207 0.090 0.034 0.477 0.650 0.256 0.594 0.090 0.337 0.286 0.176 0.283 0.437 0.386 Nqual -0.226 0.843-0.522-0.356 0.697-0.434-0.547 0.843-0.858-0.714-0.361-0.290-0.485 0.843-0.179-0.227-0.473-0.033-0.778 0.144 Mabs 0.682 1.046 0.598 0.590 0.764 0.722 0.792 1.046 1.070 0.628 0.573 0.741 0.589 1.046 0.705 0.733 0.823 0.723 0.651 0.682 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.24281 Ralpha 0.339 0.090 0.545 0.537 0.285 0.291 0.214 0.090 0.034 0.457 0.599 0.258 0.545 0.090 0.331 0.282 0.176 0.287 0.408 0.387 Nqual -0.232 0.843-0.525-0.238 0.632-0.434-0.640 0.843-0.858-0.711-0.331-0.329-0.421 0.843-0.309-0.233-0.473-0.297-0.799-0.092 Mabs 0.682 1.046 0.603 0.612 0.761 0.722 0.790 1.046 1.070 0.635 0.588 0.738 0.602 1.046 0.708 0.735 0.823 0.717 0.665 0.682 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 1.890 0.300 2.307 1.780 0.920 1.447 1.039 0.300 0.244 2.043 2.733 1.380 2.253 0.300 1.507 1.227 0.874 1.523 1.831 1.468 Nqual -0.151 0.874-0.548-0.093 0.782-0.367-0.593 0.874-0.902-0.334-0.196-0.224-0.229 0.874-0.134-0.137-0.476-0.306-0.660 0.184 Mabs 0.405 0.704 0.376 0.412 0.518 0.443 0.495 0.704 0.693 0.395 0.356 0.450 0.381 0.704 0.436 0.469 0.522 0.435 0.409 0.441 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.729 -0.227 -0.215 0.551 1.253 ++++- -+-++ -++-+ ++-++ ---++ ---++ +-+++ -++-+ ----- ++-++ +-++- ++++- +-+-+ 810089. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 1953293. 0.720 -0.796 -0.309 0.553 0.744 -+--+ +++-+ +++-- ----+ +++-+ ---+- --+++ -+-+- +-++- ---+- +-+-+ ++-+- -+--+ 1377857. 0.518 -0.083 -0.313 0.616 1.270 ---++ --++- +-+++ ---+- +--+- ----- --+++ +---+ +-+-- ---++ --+++ +++-- ++--+ 597829. 0.238 0.889 0.425 0.821 3.622 ++--- --+-+ -+-++ --+-- +-++- +-+-+ -+--+ ++-+- -++++ ++-+- --++- ----- --++- 891993. 0.486 -0.279 0.016 0.631 0.936 -++-+ ----- -++++ +-+-+ --+++ +-+-- ----- ----+ +++-+ +++-- -+-++ +++-+ +--++ 265661. 0.283 -0.656 0.114 0.727 0.369 +-+++ -+-+- +++-- ++--+ +++-+ -++++ -+-++ +-+++ +++++ +--+- ++-++ -++++ +-++- 1328305. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 350069. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1750345. 0.743 -0.453 -0.182 0.548 0.991 -+++- --+++ ---++ ----+ -++-- -++-- +-++- +---- --+-+ -++-- +---- -+-++ +++-- 363117. 1.133 -0.330 0.267 0.478 1.516 +---- -++-- +---- --+++ +--+- -+--- -+++- +++++ ++-+- -++-- +--++ +-+++ ----+ 1815585. 0.482 -0.381 0.370 0.621 0.806 -+--- -+++- --+-+ ++-+- +--+- ++--- -+++- +++++ +---- +-+++ +--++ -+--- -+++- 689317. 0.718 -0.250 -0.283 0.554 1.207 +++-- +--+- +-+++ ++-+- +--+- -++++ ---++ -+++- --+-- +-++- -++-+ -++++ +---- 1349433. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 455709. 0.472 0.006 -0.480 0.636 1.385 -+--+ +-++- +++-+ +---- -++-+ ----- --+-- -+-+- -+++- +-++- ++--+ +--+- -+-+- 181393. 0.379 -0.239 -0.272 0.681 0.885 +-++- +---+ --++- +--++ -+--- +--++ --+++ ----- -++-- --+++ +-+-+ +---+ ++++- 906965. 0.240 -0.591 -0.034 0.755 0.368 +-++- +--++ ---++ ---+- -+--- ++--- -++++ ----- +++-+ +-+++ +-+++ ++-++ -++-- 340521. 0.442 -0.496 -0.380 0.647 0.648 ++-++ -+--- -+++- -+++- ++--+ -++-+ +-+++ -+++- ----- -+-++ --+-+ ++++- -++-+ 1702605. 0.536 -0.694 0.299 0.613 0.602 +--+- +++-+ --+-+ -++-+ +-+-+ +-+-- ++-+- -+-+- -+-++ +---- -+--+ +++-+ --+-- 124417. 0.403 0.263 0.021 0.670 1.874 +---- +---+ +--++ ++--- --+-+ ---++ -++-- -++++ -+--- -+--- +-++- +-++- ++-++ 622085. 0.510 -0.716 0.223 0.618 0.564 +-+-- +++++ --+-+ -++-+ +++-+ +-+-+ ++-+- -+-+- -+-++ ++--- -+--+ +++-+ ----- 1013273. 0.336 -0.560 0.065 0.698 0.488 -++-+ +--++ +-+-+ ++++- +--+- -+-++ --+++ ++-+- --+-- --++- -+-+- -++++ ----+ 872061. 0.219 -0.087 0.068 0.823 0.963 ----+ -+-+- ++--+ ---++ ---++ +++-+ +-+-+ +--++ +--+- +--+- ++--+ --+-- +++-- 166001. 0.353 -0.744 0.127 0.692 0.395 ---++ --+-+ +---- +-+++ ++--- -++++ -+-+- -+--+ +--+- +-+-- --+-- +-++- +---- 830005. 0.923 -0.593 0.267 0.510 1.050 +++++ ++--+ +--++ ++-++ -+--+ ++--- +++-+ ----+ +++-+ ++--- --++- +-+-+ +--++ 2052873. 0.219 -0.087 0.068 0.823 0.963 ----+ -+-+- ++--+ ---++ ---++ +++-+ +-+-+ +--++ +--+- +--+- ++--+ --+-- +++-- 1875757. 0.255 -0.399 0.281 0.750 0.559 --+-+ +-+-- -+-++ --+++ ++--+ ----- ++-+- +--++ +---+ -++++ -++++ ---++ +--++ 990177. 0.692 -0.508 -0.157 0.563 0.887 -++-+ ++--+ +---+ ++++- +---- ----- --+++ +-+-- -+-+- +---- -+-+- -++++ -+++- 756581. 0.252 0.324 0.153 0.759 1.876 ----- ---++ +++++ ---++ +--++ ++--- +--++ ----- ++-++ -+-+- ++++- ---+- +++-+ 1685753. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 40157. 0.212 -0.200 0.054 0.838 0.775 ----+ -+-+- ++--+ --+++ ---++ ++++- +-+-+ +-+++ +--+- +--+- ++--+ +-+-- +++-- 200785. 0.485 0.509 -0.052 0.638 2.615 -+--- --+++ +--+- +---- -++-+ --+-+ -+--+ ++++- +-+++ -++-- ++--- -+-++ -++++ 1890781. 0.461 -0.042 0.160 0.638 1.284 ++--- +-+-- ++--+ +---- +-+-+ -+-++ -++-- ---+- +--++ ++--- +-++- +-++- ----- 1642629. 0.434 0.355 0.310 0.655 2.137 ++++- +-+++ +---+ +---+ ----+ ----- ++-++ -+++- -+-+- --++- +-++- +-+-+ ++-+- 851005. 0.226 0.402 -0.102 0.796 2.053 ++--+ +++-+ ++-++ +-+-- +-+++ -++++ -+--- +---- +--++ ----- +-++- ++-+- +---+ 384225. 0.283 -0.560 -0.354 0.730 0.435 ++-++ ----- -+-+- -+++- ++--+ -++-- +-+++ -+++- -+--- -+-++ -++-+ ++++- -++-+ 80681. 0.464 -0.702 0.327 0.639 0.526 +---- +++++ --+-+ -++-+ +++-+ +++-+ ++--- -+-+- -+--+ +---+ -++-+ -++-+ -+--- 1696517. 0.781 -0.480 0.202 0.539 1.002 ++++- +-+++ ++++- -+++- ++--+ +++-- ++--- ---++ --++- ----- ++-++ +++-+ +++++ 1542353. 0.282 -0.783 -0.190 0.724 0.310 +---+ ++-++ --+++ ++--+ -++-- ----- ++--+ -++-+ +-+-+ ++--+ ++-+- +--+- +-++- 1757525. 0.373 -0.022 0.026 0.671 1.234 ++--+ +-+-- ++--+ +---- +-+-+ -+-++ -++-- ---+- ++-++ ++--- +-+-- +-++- +---- 93977. 0.344 -0.060 0.282 0.690 1.137 --+-- --+-- +--++ -+--+ --++- ++-++ +---+ -+++- +++++ -++-- ---++ ++--+ +---- 1131949. 0.275 -0.787 0.028 0.721 0.301 -+-+- ++-++ +-+-- --+-- +++-- ++--- +---+ ++--+ +--+- +++-- --+++ ----- +-+++ 403405. 0.455 0.034 0.256 0.637 1.423 +-+++ +-+++ +-+-+ ++--+ +++-+ -++++ ++-++ -++++ -+++- --++- -+++- --+++ +++++ 872901. 0.301 0.069 0.073 0.736 1.338 ++--+ -++-+ ---+- -+-++ +---- +-++- ---++ +++++ -+-+- --++- +++-+ ---+- +++-- 201889. 0.355 -0.649 0.201 0.685 0.445 --+++ +-+-+ -++-+ -+-++ --+++ +-+-- ----+ +++-+ +-+-+ -+--+ --+++ ----- +---- 1132181. 0.228 0.651 0.141 0.784 2.790 +-++- +--+- --+-- +--++ ++--- +++-- ----+ -+-+- +++-+ +---+ +-+-+ +---+ +-+-- 1298669. 0.222 0.111 0.117 0.787 1.348 +-++- +---- +---- +--++ ++--- +++-- ----+ --+-- +++-+ +--++ +++++ +-+-+ +---+ 1009445. 0.149 -0.565 -0.163 0.834 0.297 +++-- -+-+- -++++ --+-+ +++-+ +-+++ ----- ---++ +---- --+-+ -++-- +++-+ +-+++ 1447645. 0.478 0.031 -0.207 0.631 1.440 ++--- --++- --+-- -+-++ --++- ---++ --+++ -+--+ +---- ---+- ++-+- -+++- --+-+ 1121869. 0.636 -0.299 -0.010 0.577 1.060 ---+- --+-+ +++-+ -+++- -+--- -++-- ---++ -+-+- ++-++ +-+-- -+-+- +-++- ----- 1742241. 0.309 -0.364 0.366 0.720 0.652 -+--- --+-- +---- -+-++ ++--- +-+++ -++-+ ++--+ --+-- +-+++ +---+ ----- -++++ 1433161. 0.180 -0.454 -0.343 0.823 0.426 -+-++ +---- +-+++ +---+ --++- +-+-- +-+-- +---- +++-+ ++--- -+--- -++-- -+-+- 644529. 0.596 -0.103 -0.002 0.588 1.313 +++++ ++-++ +---+ +-++- -++-- ++--- ++--+ ++--- +++-- --+++ --+-- ----- --+++ 241721. 0.213 -0.130 0.068 0.828 0.886 ----+ -+-+- ++--+ ---++ ---++ +++-- +-+-+ +--++ +--+- +--+- ++--+ --+-- +++-- 1499633. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1495753. 0.392 0.480 0.158 0.686 2.437 -+--+ +--++ --+-- --+-+ +-+-- ----- ++++- +-+-+ +++++ --+-- ---+- ---++ +-+-- 946769. 0.624 -0.801 0.298 0.575 0.647 ---++ +-+++ -+--- +++-- --+-+ +-+++ -+--- +++++ --+-- ++--+ -++++ -++-- ++--- 866769. 0.418 -0.467 0.358 0.652 0.652 +++-+ ++++- +-+++ ++++- +--+- +++-+ -+--+ ++-+- ++-++ +-++- +++++ -+--- +-++- 1968253. 0.246 0.053 0.355 0.797 1.252 --+-- +++-- -+-+- +-+-- +++-+ ++--- ++--- +---- -++-+ -+++- -+-+- -++-- --+-+ 1612985. 0.277 -0.590 -0.420 0.733 0.407 ++--- -++-- -++-- -+-+- ++--- +--++ --+-- -+--+ +-+++ ++-++ +-+-- -+--+ +--++ 664841. 0.284 -0.520 0.490 0.730 0.469 --++- ++--- -+-+- +--++ ++--- ++--- -+--- --+-- -++-+ -++++ -+-++ +-+-- -++-+ 2052569. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 333761. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 982577. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 772409. 0.527 0.144 -0.309 0.612 1.724 --++- ++--+ ---++ ---+- +---- +---+ --++- ----- -+-++ --+++ +++-+ +--++ ++++- 1379033. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 27421. 0.806 -0.612 -0.225 0.534 0.921 ++-+- ----+ -+++- -+++- -+-++ -+--- +--++ -+++- ----+ +--+- -+++- -+++- ++++- 556725. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 1927917. 0.616 -0.616 -0.300 0.578 0.727 +-++- ++-+- --+-+ ---++ +--+- +-+++ ---+- ----- -+--- +--++ +++-+ +++-+ ---++ 695237. 0.180 -0.454 -0.343 0.823 0.426 -+-++ +---- +-+++ +---+ --++- +-+-- +-+-- +---- +++-+ ++--- -+--- -++-- -+-+- 1292065. 0.252 -0.719 0.136 0.744 0.305 ++--+ -++-- +++-+ +--+- ---++ +---- -++-+ ----- -+++- -+--- +++++ +-+-+ +-+-- 1942353. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 685525. 0.229 0.601 0.112 0.783 2.636 +-++- +--+- +-+-- +--++ ++--- +++-- ----+ -+-+- +++-+ +---+ +++-+ +---+ +-+-- 2058549. 0.290 0.535 -0.126 0.740 2.496 ++++- +-+++ +++++ +++++ +-+++ +-+++ +++++ +++-+ +---+ -++++ ++--+ +++++ -++++ 1621645. 0.274 -0.141 -0.310 0.737 0.929 +---- +--++ ---+- ++--- -++-- ---++ +--+- -++++ -++-- -+--- +++++ +-++- ++-+- 1938781. 0.149 -0.565 -0.163 0.834 0.297 +++-- -+-+- -++++ --+-+ +++-+ +-+++ ----- ---++ +---- --+-+ -++-- +++-+ +-+++ 235029. 0.275 -0.787 0.028 0.721 0.301 -+-+- ++-++ +-+-- --+-- +++-- ++--- +---+ ++--+ +--+- +++-- --+++ ----- +-+++ 1073433. 0.180 -0.454 -0.343 0.823 0.426 -+-++ +---- +-+++ +---+ --++- +-+-- +-+-- +---- +++-+ ++--- -+--- -++-- -+-+- 1670001. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 360909. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027* ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1225725. 0.275 -0.787 0.028 0.721 0.301 -+-+- ++-++ +-+-- --+-- +++-- ++--- +---+ ++--+ +--+- +++-- --+++ ----- +-+++ 1288373. 0.614 -0.807 0.130 0.582 0.635 -++-+ ----+ ++-++ +-+-- +-+++ ++-++ -+-+- ----+ ----+ +---- +---+ +--+- ----+ 295001. 0.482 -0.745 0.218 0.622 0.524 -+--- -+++- --+-+ ++-+- +--+- ++--- -+++- +++-+ +-+-+ +--++ +-+++ -+--- +++++ 1089381. 0.280 -0.472 -0.420 0.732 0.509 ++--- -++-- -++-- -+-+- ++--- +--++ --+-- -+--+ +-+++ ++-++ +-+-- -+--+ +--++ 1832437. 0.361 0.185 -0.112 0.693 1.650 ---++ +++++ -+--- ++--- -++-+ --+++ -+-++ -+++- +-+-- ++--+ -+-++ -++++ --++- 245145. 0.432 0.023 0.104 0.644 1.378 +-+-- -++++ +--+- +++-- -++-- +---- +---+ -+++- -+-++ -+--- ---++ +-+-- ++--+ 773577. 0.612 -0.582 -0.154 0.582 0.747 +--+- -++-- +++++ --+++ -+--- -+-+- --+++ -++++ ++-+- -++-- -+-++ +-++- ---+- 1541353. 0.251 0.018 0.403 0.797 1.187 --+-- +++-- -+-+- +--+- ++--+ ++--- ++--- +-+-- -++-+ -+++- -+-+- -++-- --+-+ 875033. 0.411 0.211 0.048 0.663 1.759 +++-+ +++-+ ++-++ ++++- +--+- -++++ -+--- +---+ +--++ +---- +-+++ ++-+- ++--- 1617613. 0.435 -0.715 -0.141 0.639 0.490 +++-+ ---++ -+--- --+-+ --+++ ++-++ --+-- ----- +++-+ +++-+ -+--+ +++-+ --++- 150409. 0.422 -0.389 0.046 0.653 0.737 +++-+ ---+- -+++- --+-+ +++-+ +-++- ----+ ----+ ----+ --+-+ -+-++ +++-+ ---++ 1083569. 0.254 -0.299 0.466 0.763 0.678 --++- +++-- -+-+- +--++ ++--- ++--- -+--- +-+-- -++-+ -++++ -+-+- +++-- -++-+ 1981097. 0.702 -0.394 -0.098 0.558 1.011 ---+- ++++- +++++ ---+- +--+- ----- -+++- ----+ +-+-- +--++ --+++ ++-+- ++--+ 991073. 0.182 -0.507 -0.154 0.800 0.379 --+-- +++-+ -++-- +-++- -+--+ --+++ ++++- +---+ +---- +-+++ ---+- -+-+- ---+- 1228397. 0.180 -0.454 -0.343 0.823 0.426 -+-++ +---- +-+++ +---+ --++- +-+-- +-+-- +---- +++-+ ++--- -+--- -++-- -+-+- 1282997. 0.222 0.111 0.117 0.787 1.348 +-++- +---- +---- +--++ ++--- +++-- ----+ --+-- +++-+ +--++ +++++ +-+-+ +---+ 1233589. 0.539 -0.250 0.176 0.611 1.028 -+-+- ++-+- +--+- ----- -+++- -++++ ++++- -+--+ -+-++ +-+-+ -++++ --+-+ ++--- 1731217. 0.397 -0.069 0.026 0.661 1.173 ++--+ +-+-- ++--+ +---- +-+-+ -+-++ -++-- ---+- ++-++ ++--- +-+-- +-++- +---- 2001245. 0.739 -0.498 0.116 0.550 0.944 ---+- -++-- +-++- +--++ ---+- ---++ -+++- ----+ -++++ +--++ ---++ +--+- +-+-- 625029. 0.576 -0.467 -0.396 0.590 0.809 -+--+ --++- -++-+ ++--- +-+-- -+-++ --++- -+++- +++-- +-+++ +-+-+ +--+- -+-++ 571681. 0.189 0.869 0.602 0.873 3.497 +---- ----- ++--+ ---++ ++--+ +-+-+ +++++ ++-+- -++++ +++-- +-++- --+-- -+++- 1923669. 0.293 0.142 0.112 0.725 1.484 ----- ---++ +++++ ---++ +--++ ++--- +--++ ----- ++-++ -+-+- ++++- -+-+- +++-+ 875533. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 76133. 0.376 -0.228 0.254 0.672 0.898 --+-- -++-- +-+++ -+--+ --++- ++-+- +---- -+++- +++++ -++-- ---++ +---+ +---+ 1517285. 0.276 -0.254 0.283 0.732 0.760 -++++ --+-- ----- --+-- +-++- +---- ++--+ ++++- ++--+ -+-++ -+--+ --+-- +--++ 1559293. 0.336 -0.183 0.171 0.700 0.925 -++-- --+-- ----- --+-- +-++- +---- ++--+ --++- +++-+ -+-++ -+--+ --+-- ++-++ 156957. 0.149 -0.565 -0.163 0.834 0.297 +++-- -+-+- -++++ --+-+ +++-+ +-+++ ----- ---++ +---- --+-+ -++-- +++-+ +-+++ 1617617. 0.149 -0.565 -0.163 0.834 0.297 +++-- -+-+- -++++ --+-+ +++-+ +-+++ ----- ---++ +---- --+-+ -++-- +++-+ +-+++ 380665. 0.403 -0.695 0.137 0.662 0.468 +---- +++-+ --+-+ -++-+ --+-+ ++--- ++-+- ++-+- ++--+ +---+ -++-- -++++ -+--- 953197. 0.251 0.018 0.403 0.797 1.187 --+-- +++-- -+-+- +--+- ++--+ ++--- ++--- +-+-- -++-+ -+++- -+-+- -++-- --+-+ 661937. 0.434 -0.535 -0.184 0.641 0.606 +++-+ ---++ ----- --+-+ --+-+ +--+- --++- ----- +++-+ +++-+ -+--+ +++-+ --++- 916945. 0.149 -0.565 -0.163 0.834 0.297 +++-- -+-+- -++++ --+-+ +++-+ +-+++ ----- ---++ +---- --+-+ -++-- +++-+ +-+++ 594033. 0.323 -0.068 0.312 0.711 1.100 +++-+ ---++ -+-++ +-+-- -++++ +-+-- -+--+ -+-+- -+--+ ++-++ ---++ +---+ +--+- 1707585. 0.928 -0.678 -0.337 0.509 1.002 -+-+- -+-++ -++-- -+-+- ---++ ----+ +--++ -++-- ----+ -+-++ -++-- --++- +-++- 1890493. 0.305 -0.394 0.366 0.722 0.614 -+--- --+-- +---- -+-++ ++--- +-+++ -++-+ ++--+ --+-- +-+++ +---+ ----- -++++ 1843145. 0.222 0.111 0.117 0.787 1.348 +-++- +---- +---- +--++ ++--- +++-- ----+ --+-- +++-+ +--++ +++++ +-+-+ +---+ 221921. 0.307 -0.377 0.366 0.723 0.635 -+--- --+-- +---- -+-++ ++--+ +-+++ -++-+ ++--+ --+-- +-+++ +---+ ----- -++++ 1143929. 0.305 -0.394 0.366 0.722 0.614 -+--- --+-- +---- -+-++ ++--- +-+++ -++-+ ++--+ --+-- +-+++ +---+ ----- -++++ 797529. 0.117 0.934 0.498 1.105 3.665 +++++ ++++- ++--+ ++-++ ---++ +---- ++--+ -+++- -+-+- +-++- +-+++ +---+ ++-++ 1353721. 0.226 0.402 -0.102 0.796 2.053 ++--+ +++-+ ++-++ +-+-- +-+++ -++++ -+--- +---- +--++ ----- +-++- ++-+- +---+ 1499113. 0.284 -0.495 -0.420 0.730 0.491 ++--- -++-- -++-- -+-+- ++--- +--++ --+-- -+--+ +-+++ ++-++ +-+-- -+--+ +--++ 973853. 0.254 -0.299 0.466 0.763 0.678 --++- +++-- -+-+- +--++ ++--- ++--- -+--- +-+-- -++-+ -++++ -+-+- +++-- -++-+ 1420717. 0.316 -0.639 -0.097 0.711 0.413 +++++ -++++ --++- ----+ +++-- -+++- +-++- +---- -++-- -++-+ +-++- ---++ -+--- 417449. 0.322 -0.312 0.360 0.713 0.729 -+--- --++- ----- -+-++ ++--- +-+-+ -++-+ +++-+ --+-- +-+++ +---+ ----- -++++ 1961865. 0.149 -0.565 -0.163 0.834 0.297 +++-- -+-+- -++++ --+-+ +++-+ +-+++ ----- ---++ +---- --+-+ -++-- +++-+ +-+++ 484045. 0.182 -0.507 -0.154 0.800 0.379 --+-- +++-+ -++-- +-++- -+--+ --+++ ++++- +---+ +---- +-+++ ---+- -+-+- ---+- 1944125. 0.153 -0.657 -0.098 0.830 0.240 +++-- -+-+- -++++ --+-+ +++-+ +-+++ ----+ ---++ +---- --+-+ -++-- +-+-+ +-+++ 2072985. 0.180 -0.454 -0.343 0.823 0.426 -+-++ +---- +-+++ +---+ --++- +-+-- +-+-- +---- +++-+ ++--- -+--- -++-- -+-+- 1071101. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1161201. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 680165. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1106961. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1326009. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1089561. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1104097. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1096165. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ 1563033. 0.027 -0.963 0.576 1.033 0.027 ---+- ++++- -+++- +++-+ +++-+ ++--- -++-- ++++- -+--+ ----+ ---+- -+--- -+--+ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 16 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 2 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 8 0.300 - 0.320 11 0.320 - 0.340 1 0.340 - 0.360 2 0.360 - 0.380 13 0.380 - 0.400 2 0.400 - 0.420 4 0.420 - 0.440 7 0.440 - 0.460 3 0.460 - 0.480 5 0.480 - 0.500 7 0.500 - 0.520 3 0.520 - 0.540 2 0.540 - 0.560 2 0.560 - 0.580 1 0.580 - 0.600 1 0.600 - 9.999 166 256. Phase sets refined - best is code 360909. with CFOM = 0.0273 0.5 seconds CPU time Tangent expanded to 578 out of 578 E greater than 1.200 Highest memory used = 2446 / 2974 0.0 seconds CPU time FMAP and GRID set by program FMAP 8 1 41 GRID -0.658 -2 -1 0.658 2 1 E-Fourier for 2007may0003 in C2/c Maximum = 259.72, minimum = -76.84 highest memory used = 8738 / 24984 0.1 seconds CPU time Peak list optimization RE = 0.164 for 15 surviving atoms and 578 E-values Highest memory used = 1553 / 5202 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 2007may0003 in C2/c Maximum = 271.23, minimum = -88.31 highest memory used = 8738 / 24984 0.0 seconds CPU time Peak list optimization RE = 0.153 for 15 surviving atoms and 578 E-values Highest memory used = 1553 / 5202 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 2007may0003 in C2/c Maximum = 271.66, minimum = -80.43 highest memory used = 8738 / 24984 0.1 seconds CPU time Molecule 1 scale 0.914 inches = 2.321 cm per Angstrom 19 11 5 4 20 18 15 1 7 14 10 8 12 621 2 17 13 9 16 3 5 20 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 272. 0.0740 0.3003 0.4099 1.000 0.81 0 4 1.331 0 7 1.475 119.3 0 15 1.295 109.9 130.8 0 18 1.059 60.3 175.1 49.9 2 267. 0.0758 0.3546 0.6349 1.000 1.42 0 9 1.208 3 251. 0.1250 0.2323 0.8112 1.000 1.94 0 9 1.309 0 20 1.794 153.6 4 237. 0.1324 0.2624 0.4001 1.000 1.32 0 1 1.331 0 11 1.304 101.8 0 18 1.222 48.8 53.4 0 19 1.993 134.7 32.9 86.1 5 226. 0.1167 0.5023 0.3937 1.000 1.83 0 11 1.317 0 15 1.266 104.3 0 18 1.131 54.7 49.8 2 20 1.849 142.6 108.5 150.0 6 221. 0.1244 0.1024 0.6620 1.000 1.27 0 8 1.394 0 9 1.511 122.6 0 13 1.379 119.0 118.2 0 21 0.975 55.3 104.9 112.9 7 218. 0.0285 0.1839 0.4202 1.000 0.00 0 1 1.475 0 8 1.548 112.4 8 204. 0.0937 0.0782 0.5369 1.000 0.63 0 6 1.394 0 7 1.548 122.7 0 14 1.381 121.1 115.9 0 21 1.160 43.7 106.1 115.3 9 203. 0.1050 0.2422 0.6986 1.000 1.53 0 2 1.208 0 3 1.309 121.6 0 6 1.511 125.4 113.0 0 21 1.997 113.0 119.4 28.1 10 199. 0.1722 -0.1475 0.6081 1.000 0.97 0 12 1.352 0 14 1.382 123.1 11 198. 0.1568 0.3907 0.3910 1.000 1.94 0 4 1.304 0 5 1.317 113.5 0 15 2.039 76.5 37.0 0 18 1.138 59.6 54.3 17.7 0 19 1.143 108.9 137.6 174.6 167.1 12 193. 0.2041 -0.1303 0.7313 1.000 1.60 0 10 1.352 0 13 1.428 117.8 0 17 1.263 142.9 83.1 13 192. 0.1801 0.0001 0.7593 1.000 1.77 0 6 1.379 0 12 1.428 120.4 0 16 1.154 131.3 107.4 0 17 1.790 151.6 44.5 73.0 0 21 1.974 27.0 104.8 133.4 148.8 14 188. 0.1139 -0.0498 0.5073 1.000 0.42 0 8 1.381 0 10 1.382 118.2 15 188. 0.0677 0.4425 0.4082 1.000 1.15 0 1 1.295 0 5 1.266 110.5 0 11 2.039 71.8 38.8 0 18 1.016 52.9 58.2 19.9 16 63. 0.2043 -0.0137 0.8627 1.000 2.19 0 13 1.154 0 17 1.825 69.7 17 51. 0.2747 -0.1177 0.8498 1.000 2.64 0 12 1.263 0 13 1.790 52.4 0 16 1.825 83.0 37.2 18 49. 0.1112 0.3830 0.4112 1.000 1.46 0 1 1.059 0 4 1.222 71.0 0 5 1.131 147.9 137.4 0 11 1.138 137.2 67.0 71.0 0 15 1.016 77.2 147.4 72.1 142.4 19 49. 0.2080 0.3734 0.3821 1.000 2.44 0 4 1.993 0 11 1.143 38.3 20 48. 0.1305 0.3008 0.9392 1.000 2.44 0 3 1.794 1 5 1.849 96.2 21 46. 0.0667 0.0618 0.5883 1.000 0.38 0 6 0.975 0 8 1.160 81.0 0 9 1.997 47.0 104.5 0 13 1.974 40.0 95.8 77.3 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 5 1 0.1167 0.4977 0.8937 2.77 0.0000+X 1.0000-Y 0.5000+Z 20 2 0.1305 0.6992 0.4392 2.64 0.0000+X 1.0000-Y -0.5000+Z 0.0 seconds CPU time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + 2007may0003 finished at 17:19:39 Total CPU time: 1.3 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++