++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 18:40:33 on 18-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL p21c in P2(1)/c CELL 0.71073 11.6779 9.4902 7.4186 90.000 106.515 90.000 ZERR 4.00 0.0009 0.0007 0.0006 0.000 0.005 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 36 44 4 4 V = 788.25 At vol = 17.9 F(000) = 320.0 mu = 0.08 mm-1 Max single Patterson vector = 35.7 cell wt = 596.75 rho = 1.257 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 9341 Reflections read, of which 327 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 15. 12. 9. 55.01 1809 Unique reflections, of which 1501 observed R(int) = 0.0518 R(sigma) = 0.0480 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 2. 13. 31. 50. 62. 77. 57. 70. 96. 144. 190. 279. 309. N(measured) 2. 13. 31. 50. 63. 79. 58. 73. 100. 146. 203. 312. 469. N(theory) 5. 14. 32. 50. 63. 79. 58. 73. 100. 146. 203. 312. 469. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 4026 / 9045 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 450 384 324 278 244 203 175 147 127 106 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 1.109 0.981 0.981 0.957 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR p21c in P2(1)/c ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 10 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 129 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 199 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -18 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 129 Reflections and 1158. unique TPR for phase annealing 197 Phases refined using 3033. unique TPR 197 Reflections and 3033. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 1248 Unique negative quartets found, 1248 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 2981 / 23475 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 2 2 2.880 0.44 0 2 4 3.078 -8 4 2 2.164 0.44 -8 6 4 2.395 0.42 -2 4 4 2.076 0.56 4 0 4 2.030 0.05 -8 6 2 2.064 0.44 6 2 0 1.938 0.53 -8 0 6 1.813 0.54 -2 2 2 1.681 2 6 4 1.833 0.56 2 6 0 1.604 0.48 6 4 2 1.787 0.57 -8 2 2 1.889 0.46 2 8 0 1.781 0.48 2 2 6 1.790 0.44 -4 2 2 1.534 0.46 4 2 0 1.288 0.48 -10 2 4 1.645 0.50 8 4 0 1.240 0.53 2 2 4 1.405 0.52 6 4 4 1.587 0.48 -10 0 2 1.233 0.42 -10 2 2 1.512 0.49 Expected value of Sigma-1 = 0.478 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 0 2 2 2.880 random phase 0 2 4 3.078 random phase -6 1 1 2.330 random phase 1 1 1 1.976 random phase 4 0 4 2.030 180 sigma-1 = 0.046 6 2 0 1.938 random phase -2 2 2 1.681 random phase 1 2 1 1.382 random phase 1 2 2 1.393 random phase 5 1 0 1.642 random phase 0 1 4 1.659 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 207 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 5320 / 57682 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for p21c in P2(1)/c Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.08294 Ralpha 0.033 0.337 0.302 0.033 0.200 0.448 0.396 0.316 0.140 0.037 0.344 0.367 0.030 0.180 0.460 0.439 0.032 0.036 0.289 0.224 Nqual -0.792 0.128 0.418-0.817 0.357-0.026-0.100-0.462-0.607-0.816 0.118-0.071-0.863-0.355-0.052 0.521-0.778-0.801 0.097 0.232 Mabs 1.070 0.698 0.720 1.049 0.788 0.635 0.657 0.697 0.835 1.025 0.686 0.675 1.063 0.813 0.625 0.638 1.045 1.038 0.719 0.773 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.09215 Ralpha 0.041 0.192 0.215 0.037 0.183 0.368 0.292 0.246 0.041 0.041 0.284 0.329 0.037 0.134 0.266 0.388 0.041 0.041 0.253 0.208 Nqual -0.825 0.288 0.242-0.921 0.042-0.300-0.156-0.508-0.793-0.825 0.083 0.050-0.921-0.531-0.158 0.316-0.825-0.825-0.088 0.321 Mabs 1.151 0.814 0.796 1.133 0.810 0.669 0.709 0.756 1.146 1.151 0.731 0.704 1.133 0.874 0.726 0.666 1.151 1.151 0.765 0.801 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.10239 Ralpha 0.041 0.143 0.195 0.037 0.173 0.282 0.278 0.230 0.041 0.041 0.282 0.288 0.037 0.116 0.238 0.339 0.041 0.041 0.242 0.208 Nqual -0.825 0.294 0.455-0.921 0.274-0.349-0.190-0.488-0.825-0.825 0.113-0.148-0.921-0.333-0.136 0.190-0.825-0.825 0.098 0.327 Mabs 1.151 0.869 0.821 1.133 0.828 0.726 0.721 0.764 1.151 1.151 0.731 0.721 1.133 0.918 0.749 0.691 1.151 1.151 0.779 0.799 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.11377 Ralpha 0.041 0.141 0.196 0.037 0.173 0.157 0.280 0.230 0.041 0.041 0.281 0.254 0.037 0.113 0.247 0.345 0.041 0.041 0.224 0.187 Nqual -0.825 0.097 0.521-0.921 0.364-0.447-0.131-0.459-0.825-0.825 0.058-0.240-0.921-0.377-0.246 0.269-0.825-0.825 0.163 0.184 Mabs 1.151 0.886 0.817 1.133 0.833 0.849 0.722 0.767 1.151 1.151 0.731 0.743 1.133 0.916 0.749 0.681 1.151 1.151 0.793 0.813 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.12641 Ralpha 0.041 0.143 0.190 0.037 0.163 0.109 0.266 0.227 0.041 0.041 0.278 0.230 0.037 0.115 0.229 0.333 0.041 0.041 0.198 0.157 Nqual -0.825 0.181 0.379-0.921 0.263-0.139-0.172-0.562-0.825-0.825 0.025-0.122-0.921-0.437-0.208 0.301-0.825-0.825 0.175 0.210 Mabs 1.151 0.876 0.828 1.133 0.834 0.940 0.725 0.769 1.151 1.151 0.734 0.758 1.133 0.916 0.756 0.690 1.151 1.151 0.812 0.846 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.14046 Ralpha 0.041 0.141 0.186 0.037 0.163 0.107 0.265 0.227 0.041 0.041 0.276 0.222 0.037 0.115 0.236 0.356 0.041 0.041 0.197 0.139 Nqual -0.825 0.158 0.366-0.921 0.289-0.091-0.135-0.562-0.825-0.825 0.100-0.028-0.921-0.402-0.141-0.063-0.825-0.825 0.089 0.218 Mabs 1.151 0.872 0.836 1.133 0.838 0.959 0.719 0.769 1.151 1.151 0.735 0.774 1.133 0.922 0.752 0.681 1.151 1.151 0.818 0.877 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.15606 Ralpha 0.041 0.138 0.178 0.037 0.168 0.104 0.257 0.241 0.041 0.041 0.283 0.216 0.037 0.114 0.240 0.368 0.041 0.041 0.187 0.132 Nqual -0.825-0.023 0.237-0.921 0.166-0.212-0.248-0.555-0.825-0.825 0.030-0.038-0.921-0.461-0.094-0.076-0.825-0.825 0.150 0.231 Mabs 1.151 0.868 0.825 1.133 0.830 0.952 0.728 0.762 1.151 1.151 0.732 0.778 1.133 0.916 0.753 0.676 1.151 1.151 0.832 0.900 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.17340 Ralpha 0.041 0.140 0.180 0.037 0.165 0.107 0.290 0.233 0.041 0.041 0.285 0.208 0.037 0.111 0.239 0.363 0.041 0.041 0.192 0.131 Nqual -0.825-0.124 0.333-0.921 0.176-0.083-0.154-0.564-0.825-0.825 0.111-0.112-0.921-0.478-0.322-0.099-0.825-0.825 0.133 0.121 Mabs 1.151 0.864 0.830 1.133 0.829 0.960 0.712 0.769 1.151 1.151 0.724 0.778 1.133 0.923 0.752 0.678 1.151 1.151 0.828 0.891 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.19267 Ralpha 0.041 0.142 0.177 0.037 0.168 0.108 0.261 0.220 0.041 0.041 0.280 0.216 0.037 0.109 0.238 0.348 0.041 0.041 0.191 0.131 Nqual -0.825-0.096 0.210-0.921 0.231-0.117-0.130-0.491-0.825-0.825 0.014-0.219-0.921-0.346-0.205-0.036-0.825-0.825 0.139 0.121 Mabs 1.151 0.865 0.827 1.133 0.831 0.956 0.730 0.784 1.151 1.151 0.730 0.770 1.133 0.936 0.755 0.682 1.151 1.151 0.827 0.891 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.21408 Ralpha 0.041 0.137 0.181 0.037 0.161 0.105 0.266 0.214 0.041 0.041 0.279 0.205 0.037 0.109 0.238 0.341 0.041 0.041 0.189 0.131 Nqual -0.825 0.092 0.213-0.921 0.226-0.229-0.148-0.477-0.825-0.825 0.045-0.193-0.921-0.233-0.205 0.145-0.825-0.825 0.238 0.121 Mabs 1.151 0.875 0.825 1.133 0.838 0.951 0.725 0.784 1.151 1.151 0.734 0.783 1.133 0.936 0.755 0.686 1.151 1.151 0.833 0.891 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.110 0.486 0.698 0.116 0.681 0.341 1.097 0.837 0.110 0.110 1.003 0.848 0.116 0.389 0.940 1.297 0.110 0.110 0.692 0.492 Nqual -0.768 0.135 0.092-0.895 0.200 0.000-0.099-0.473-0.768-0.768 0.061-0.259-0.895-0.204-0.147 0.069-0.768-0.768 0.182 0.060 Mabs 0.803 0.614 0.554 0.791 0.558 0.676 0.482 0.525 0.803 0.803 0.498 0.523 0.791 0.652 0.507 0.456 0.803 0.803 0.558 0.610 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 810089. 0.155 0.169 0.603 0.853 1.408 -+-++ ---+- -+++- +--++ ---- 1953293. 0.280 0.025 0.518 0.729 1.230 --+-+ -+--- +---- +-+-- ++-- 1377857. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 597829. 0.288 -0.020 0.401 0.727 1.152 +-+-+ -+--- +---- +++-- ++-- 891993. 0.131 0.302 0.269 0.945 1.699 +++++ -+--+ -+--- ---++ --++ 265661. 0.494 -0.231 -0.743 0.614 1.011 +-++- +---- -+++- +--+- -+++ 1328305. 0.334 -0.426 0.305 0.692 0.609 +--++ ----+ ++-++ +-++- +++- 350069. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1750345. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 363117. 0.381 -0.139 0.184 0.668 1.039 +-++- -+--- +--++ +++-+ ---- 1815585. 0.321 -0.308 0.308 0.693 0.733 ++++- -+-+- +--++ ---++ +-+- 689317. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1349433. 0.141 -0.145 0.691 0.898 0.789 ++--+ --+++ -+++- ----- -+-- 455709. 0.379 -0.409 0.427 0.658 0.672 +---- -+++- -++-+ +-+++ --+- 181393. 0.561 0.014 0.354 0.596 1.490 +--+- ----- -++++ +-++- +--- 906965. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 340521. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1702605. 0.279 -0.100 0.208 0.741 1.002 --+-- -++-+ -+-+- +++-+ --++ 124417. 0.183 0.025 0.299 0.818 1.135 -++-+ -++-- -+--- ++--- -+++ 622085. 0.215 -0.613 0.663 0.772 0.329 -+-++ ----+ -++-- -+--+ +--- 1013273. 0.246 -0.083 0.521 0.741 0.997 +--++ --+-- +-+++ +-+++ +-+- 872061. 0.379 -0.409 0.427 0.658 0.672 +---- -+++- -++-+ +-+++ --+- 166001. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 830005. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 2052873. 0.248 -0.399 -0.484 0.761 0.551 ++--+ +--++ ---+- +-+-- +-++ 1875757. 0.246 -0.083 0.521 0.741 0.997 +--++ --+-- +-+++ +-+++ +-+- 990177. 0.379 -0.409 0.427 0.658 0.672 +---- -+++- -++-+ +-+++ --+- 756581. 0.131 0.302 0.269 0.945 1.699 +++++ -+--+ -+--- ---++ --++ 1685753. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 40157. 0.302 -0.418 0.333 0.715 0.585 --+-- -++-+ -+--- -++-+ --++ 200785. 0.254 0.191 -0.602 0.757 1.555 +++++ +++-+ +++-+ +++++ ++++ 1217017. 0.312 -0.203 0.523 0.704 0.870 ---+- ---++ -+++- --++- -+-- 1013441. 0.274 -0.257 0.574 0.729 0.754 +---+ -+--+ +-+-+ +++-+ ++-+ 469885. 0.141 -0.376 0.691 0.885 0.471 ++--+ --+++ -+++- ----- -+-- 201889. 0.131 0.302 0.269 0.945 1.699 +++++ -+--+ -+--- ---++ --++ 852921. 0.131 0.302 0.269 0.945 1.699 +++++ -+--+ -+--- ---++ --++ 80681. 0.141 -0.376 0.691 0.885 0.471 ++--+ --+++ -+++- ----- -+-- 2017025. 0.131 0.302 0.269 0.945 1.699 +++++ -+--+ -+--- ---++ --++ 60721. 0.379 -0.409 0.427 0.658 0.672 +---- -+++- -++-+ +-+++ --+- 1298669. 0.296 -0.572 0.301 0.714 0.439 ++++- -+--- +---+ +---+ ---- 1757525. 0.638 -0.518 0.158 0.573 0.825 +-++- ----- -+--- +++-- -+-+ 727901. 0.141 -0.376 0.691 0.885 0.471 ++--+ --+++ -+++- ----- -+-- 170201. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 70301. 0.155 0.169 0.603 0.853 1.408 -+-++ ---+- -+++- +--++ ---- 1466601. 0.141 -0.376 0.691 0.885 0.471 ++--+ --+++ -+++- ----- -+-- 1041549. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1009445. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1431645. 0.251 -0.369 0.545 0.741 0.589 ---++ -+++- +-+-- +++-- +-++ 600553. 0.265 0.016 0.499 0.728 1.198 +-+-+ -+-+- +---+ +-+-+ ++-+ 241721. 0.141 -0.376 0.691 0.885 0.471 ++--+ --+++ -+++- ----- -+-- 665409. 0.257 -0.415 0.545 0.741 0.543 ---++ -+++- +-+-- +++-- +-++ 322597. 0.262 -0.178 -0.402 0.752 0.858 ++--+ +---+ ++-++ +-+-- +--- 719357. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1447645. 0.371 -0.682 -0.424 0.674 0.443 -++-+ ++--- -++-- +-++- ---- 1206709. 0.376 -0.236 0.330 0.665 0.886 --+-- --+-- -+--- +++-+ --++ 82133. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 807597. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1415041. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 866769. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 478737. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 139541. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1773469. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 887205. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1305297. 0.141 -0.376 0.691 0.885 0.471 ++--+ --+++ -+++- ----- -+-- 1330473. 0.371 -0.682 -0.424 0.674 0.443 -++-+ ++--- -++-- +-++- ---- 1323157. 0.317 -0.222 0.515 0.708 0.846 ---+- ----+ -++++ -+--+ +--- 807901. 0.394 -0.706 0.488 0.666 0.454 +---- --+-- -+++- +-++- ---- 844345. 0.354 -0.529 -0.534 0.690 0.531 -+-++ +-++- -+-+- ++--+ -+++ 360909. 0.371 -0.682 -0.424 0.674 0.443 -++-+ ++--- -++-- +-++- ---- 1670001. 0.274 -0.314 0.333 0.740 0.679 --+-- -++-- -+--- -++-+ --++ 1621645. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1262745. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 471113. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1705801. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 168869. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1706773. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 772409. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 685525. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1180021. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 785089. 0.391 -0.678 0.186 0.659 0.465 +-++- -+-+- -+--- +++-+ ---+ 1974321. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1233725. 0.154 0.216 0.603 0.849 1.513 -+-++ ---+- -+++- +--++ ---- 1934321. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1292929. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 752857. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1349797. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1978385. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1083569. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1509021. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1636105. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1018433. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 135421. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1663073. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 465057. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1541353. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 625029. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 500389. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1027993. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 993333. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1854209. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1617617. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1354417. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1539201. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1977345. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1035741. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 303457. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 380665. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1233589. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 183361. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1498117. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 661937. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1868025. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 538237. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 738873. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 2072749. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 384789. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 388825. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1746025. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 614201. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1353721. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1420717. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1961865. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 733881. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1442965. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1615833. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033* -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1760641. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 719253. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1340501. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1887617. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1611701. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1303673. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1478421. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 198845. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 776821. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1870753. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1225949. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 793581. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1837833. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 965157. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 76117. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 437537. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1403117. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1897257. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 380585. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1397105. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 455133. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1589573. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1632849. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1977397. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1411545. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 682381. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 93949. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1414777. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 263065. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1498377. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1702953. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 767469. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1455049. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 881605. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 2088137. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 773117. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 116233. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 6605. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1746961. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1592401. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1321. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 2095349. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 551517. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1917837. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 102937. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1882673. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 528713. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1716365. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 398209. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1326181. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 464681. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 705745. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 14521. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 497937. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 546413. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1675697. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 440409. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 525173. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 159193. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1502005. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 65253. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1924701. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 2041553. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 824225. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 827741. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1623117. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1843889. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 316741. 0.047 -0.844 0.557 1.095 0.058 -++-- -++-+ +---+ ---+- ++-- 1029041. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 732037. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1223801. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1605897. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 830837. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1507685. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 149125. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1505269. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ 1998393. 0.033 -0.949 0.566 1.077 0.033 -+-+- ---++ +-+++ -+--+ +-++ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 74 0.040 - 0.060 78 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 2 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 3 0.440 - 0.460 6 0.460 - 0.480 10 0.480 - 0.500 1 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 3 0.540 - 0.560 3 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 2 0.600 - 9.999 74 256. Phase sets refined - best is code 1615833. with CFOM = 0.0335 0.3 seconds elapsed time Tangent expanded to 450 out of 450 E greater than 1.200 Highest memory used = 1926 / 2344 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 3 11 GRID -3.125 -2 -2 3.125 2 2 E-Fourier for p21c in P2(1)/c Maximum = 283.00, minimum = -79.26 highest memory used = 8706 / 5843 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.215 for 11 surviving atoms and 450 E-values Highest memory used = 1521 / 4050 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for p21c in P2(1)/c Maximum = 300.00, minimum = -84.44 highest memory used = 8706 / 5843 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.209 for 11 surviving atoms and 450 E-values Highest memory used = 1521 / 4050 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for p21c in P2(1)/c Maximum = 307.56, minimum = -77.96 highest memory used = 8706 / 5843 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.806 inches = 2.047 cm per Angstrom 12 14 7 11 2 16 3 18 5 10 17 15 9 1 8 6 13 4 18 1 10 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 308. 0.4777 0.2662 0.1500 1.000 1.01 0 10 1.201 0 18 1.864 97.7 3 18 1.895 73.9 166.2 2 279. 0.8807 -0.0158 0.2972 1.000 1.83 0 7 1.429 0 9 1.421 118.0 0 14 1.063 122.3 119.3 3 276. 0.5549 0.0509 0.2313 1.000 1.88 0 5 1.454 0 10 1.346 128.6 0 17 1.984 31.1 100.2 4 261. 0.8223 0.1959 0.1060 1.000 1.38 0 6 1.376 0 9 1.397 119.5 5 261. 0.6768 0.0678 0.2218 1.000 1.76 0 3 1.454 0 6 1.419 120.8 0 7 1.344 119.7 119.4 0 13 1.789 95.1 34.4 137.4 0 17 1.053 103.5 45.4 119.0 69.5 6 260. 0.7081 0.1812 0.1204 1.000 1.47 0 4 1.376 0 5 1.419 121.3 0 13 1.012 122.4 93.2 0 17 1.011 120.0 47.8 117.3 7 257. 0.7607 -0.0263 0.3074 1.000 1.92 0 2 1.429 0 5 1.344 121.6 0 12 1.342 113.8 124.6 8 232. 1.0369 0.1121 0.1898 1.000 1.42 0 9 1.499 0 15 1.008 109.9 0 16 2.006 95.7 19.8 9 224. 0.9107 0.1008 0.1991 1.000 1.52 0 2 1.421 0 4 1.397 120.1 0 8 1.499 117.9 121.9 10 177. 0.4662 0.1467 0.1953 1.000 1.52 0 1 1.201 0 3 1.346 123.5 0 11 1.522 121.7 114.8 3 18 1.942 69.6 108.5 91.8 11 164. 0.3491 0.0936 0.2218 1.000 1.79 0 10 1.522 12 68. 0.7408 -0.1392 0.4031 1.000 2.22 0 7 1.342 13 64. 0.6368 0.1657 0.0069 1.000 2.02 0 5 1.789 0 6 1.012 52.4 0 17 1.728 34.8 31.3 0 18 1.742 121.3 139.7 116.6 14 60. 0.9496 -0.0842 0.3736 1.000 1.90 0 2 1.063 0 16 1.800 117.4 15 59. 1.0804 0.0208 0.2320 1.000 1.76 0 8 1.008 0 16 1.111 142.3 16 58. 1.0962 -0.0606 0.3441 1.000 1.79 0 8 2.006 0 14 1.800 89.1 0 15 1.111 17.9 102.5 17 57. 0.6939 0.1759 0.2485 1.000 1.03 0 3 1.984 0 5 1.053 45.4 0 6 1.011 108.6 86.8 0 13 1.728 80.4 75.7 31.4 18 57. 0.4922 0.2287 -0.0892 1.000 2.11 0 1 1.864 0 13 1.742 90.9 1 1 1.895 164.1 102.8 2 10 1.942 129.2 116.9 36.5 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 1 1 0.4777 0.2338 -0.3500 3.06 0.0000+X 0.5000-Y -0.5000+Z 10 2 0.4662 0.3533 -0.3047 2.22 0.0000+X 0.5000-Y -0.5000+Z 18 3 0.4922 0.2713 0.4108 0.00 0.0000+X 0.5000-Y 0.5000+Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 18:40:33 Total elapsed time: 0.4 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++