++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 15:15:14 on 17-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL P21c in P2(1)/c CELL 0.71073 16.4165 9.6159 7.1985 90.000 97.315 90.000 ZERR 4.00 0.0006 0.0003 0.0003 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 48 56 4 4 V = 1127.10 At vol = 20.1 F(000) = 404.0 mu = 0.07 mm-1 Max single Patterson vector = 28.6 cell wt = 752.97 rho = 1.109 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 h k l F*F Sigma Why Rejected 1.00 0.00 -1.00 12.90 0.73 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 1.00 13.37 1.02 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 1.00 12.41 0.92 Observed but should be systematically absent 1.00 0.00 -1.00 12.99 1.18 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 1.00 12.12 0.78 Observed but should be systematically absent 1.00 0.00 -1.00 14.09 0.82 Observed but should be systematically absent 12597 Reflections read, of which 423 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 21. 12. 9. 55.08 2597 Unique reflections, of which 2113 observed R(int) = 0.0481 R(sigma) = 0.0455 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 5. 17. 48. 69. 87. 107. 77. 110. 128. 207. 272. 356. 457. N(measured) 5. 17. 50. 71. 89. 114. 78. 113. 130. 217. 293. 433. 679. N(theory) 8. 17. 50. 71. 89. 114. 78. 113. 130. 217. 294. 433. 683. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 5716 / 12985 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 668 582 508 438 367 303 251 200 163 140 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.907 0.854 1.044 0.977 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR P21c in P2(1)/c ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 11 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 143 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 227 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -24 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 143 Reflections and 1110. unique TPR for phase annealing 227 Phases refined using 3564. unique TPR 285 Reflections and 5309. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 1536 Unique negative quartets found, 1482 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 3915 / 26251 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi -2 0 2 3.286 0.65 -2 2 2 2.246 0.58 0 2 0 2.100 1.00 -4 6 4 2.889 0.58 0 8 2 2.682 0.43 -2 0 4 2.371 0.98 -2 6 2 1.911 0.44 2 8 0 2.166 0.48 2 4 0 1.763 0.46 6 4 0 1.819 0.57 -8 4 4 1.943 0.46 -4 4 2 1.608 0.61 -2 4 2 1.723 0.51 -8 2 4 1.829 0.47 8 0 0 1.518 0.22 -6 2 2 1.616 0.47 4 0 6 1.649 0.35 -4 4 4 1.585 0.70 12 0 0 1.824 0.91 -6 4 2 1.408 0.47 0 4 2 1.448 0.46 6 6 0 1.489 0.46 10 0 2 1.574 0.42 -10 0 2 1.301 0.23 6 6 4 1.743 0.46 6 2 6 1.639 0.48 0 0 2 1.214 0.56 2 6 0 1.295 0.47 -8 0 4 1.571 0.96 -2 6 4 1.238 0.47 Expected value of Sigma-1 = 0.857 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment -2 1 1 2.887 random phase 7 1 1 2.674 random phase -2 2 2 2.246 random phase 0 2 0 2.100 0 sigma-1 = 1.000 -2 0 4 2.371 0 sigma-1 = 0.975 5 2 3 2.309 random phase -4 2 3 1.919 random phase -2 2 1 1.749 random phase 2 4 0 1.763 random phase -1 2 2 2.049 random phase -5 2 3 1.979 random phase 4 2 1 1.786 random phase 3 1 1 1.836 random phase 12 0 0 1.824 0 sigma-1 = 0.908 All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 163 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 5510 / 65096 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for P21c in P2(1)/c Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.07436 Ralpha 0.037 0.032 0.032 0.027 0.067 0.051 0.042 0.041 0.044 0.057 0.030 0.026 0.189 0.223 0.024 0.290 0.256 0.036 0.186 0.046 Nqual -0.616-0.677-0.708-0.817-0.241-0.615-0.568-0.308-0.338-0.308-0.630-0.618-0.025 0.458-0.724 0.342-0.027-0.620 0.392-0.530 Mabs 0.986 1.090 1.075 1.065 0.934 0.985 1.005 1.033 1.006 0.970 1.052 1.045 0.811 0.760 1.019 0.729 0.748 1.054 0.807 1.035 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.08263 Ralpha 0.043 0.038 0.039 0.034 0.044 0.058 0.046 0.043 0.051 0.046 0.038 0.034 0.154 0.179 0.034 0.240 0.204 0.041 0.147 0.047 Nqual -0.712-0.767-0.749-0.884-0.645-0.723-0.623-0.505-0.472-0.641-0.767-0.884-0.100 0.357-0.884 0.298 0.022-0.747 0.384-0.660 Mabs 1.081 1.165 1.164 1.168 1.133 1.043 1.131 1.114 1.069 1.129 1.165 1.168 0.861 0.815 1.168 0.787 0.797 1.161 0.890 1.129 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.09181 Ralpha 0.043 0.038 0.038 0.034 0.044 0.055 0.044 0.042 0.050 0.045 0.038 0.034 0.148 0.176 0.034 0.172 0.174 0.038 0.158 0.047 Nqual -0.699-0.767-0.767-0.884-0.643-0.793-0.592-0.504-0.407-0.639-0.767-0.884-0.001 0.331-0.884 0.287 0.122-0.767 0.284-0.670 Mabs 1.087 1.165 1.165 1.168 1.133 1.041 1.127 1.113 1.073 1.129 1.165 1.168 0.868 0.818 1.168 0.862 0.819 1.165 0.876 1.141 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.10201 Ralpha 0.044 0.038 0.038 0.034 0.045 0.054 0.046 0.043 0.050 0.045 0.038 0.034 0.143 0.179 0.034 0.084 0.178 0.038 0.160 0.047 Nqual -0.711-0.767-0.767-0.884-0.633-0.778-0.624-0.464-0.438-0.653-0.767-0.884-0.014 0.362-0.884-0.305 0.262-0.767 0.355-0.660 Mabs 1.082 1.165 1.165 1.168 1.132 1.041 1.132 1.117 1.069 1.129 1.165 1.168 0.871 0.816 1.168 0.994 0.821 1.165 0.878 1.129 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.11334 Ralpha 0.043 0.038 0.038 0.034 0.049 0.054 0.045 0.043 0.047 0.045 0.038 0.034 0.148 0.174 0.034 0.045 0.178 0.038 0.156 0.049 Nqual -0.699-0.767-0.767-0.884-0.668-0.771-0.594-0.466-0.416-0.696-0.767-0.884-0.135 0.215-0.884-0.672 0.100-0.767 0.287-0.668 Mabs 1.087 1.165 1.165 1.168 1.135 1.042 1.128 1.115 1.073 1.127 1.165 1.168 0.866 0.816 1.168 1.127 0.819 1.165 0.886 1.135 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.12594 Ralpha 0.043 0.038 0.038 0.034 0.047 0.054 0.045 0.043 0.048 0.045 0.038 0.034 0.154 0.164 0.034 0.048 0.179 0.038 0.151 0.049 Nqual -0.701-0.767-0.767-0.884-0.669-0.731-0.641-0.457-0.362-0.696-0.767-0.884-0.218 0.294-0.884-0.666 0.085-0.767 0.251-0.668 Mabs 1.085 1.165 1.165 1.168 1.141 1.047 1.130 1.120 1.077 1.127 1.165 1.168 0.866 0.829 1.168 1.135 0.816 1.165 0.887 1.135 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.13993 Ralpha 0.043 0.038 0.038 0.034 0.046 0.056 0.045 0.043 0.049 0.045 0.038 0.034 0.150 0.164 0.034 0.047 0.178 0.038 0.150 0.047 Nqual -0.701-0.767-0.767-0.884-0.673-0.725-0.653-0.464-0.363-0.696-0.767-0.884-0.330 0.258-0.884-0.667 0.100-0.767 0.387-0.679 Mabs 1.085 1.165 1.165 1.168 1.133 1.044 1.129 1.117 1.076 1.127 1.165 1.168 0.878 0.828 1.168 1.140 0.819 1.165 0.896 1.140 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.15548 Ralpha 0.044 0.038 0.038 0.034 0.045 0.058 0.045 0.043 0.048 0.045 0.038 0.034 0.156 0.162 0.034 0.046 0.178 0.038 0.153 0.045 Nqual -0.711-0.767-0.767-0.884-0.689-0.723-0.685-0.466-0.361-0.685-0.767-0.884-0.376 0.272-0.884-0.673 0.100-0.767 0.453-0.689 Mabs 1.082 1.165 1.165 1.168 1.133 1.046 1.128 1.115 1.077 1.128 1.165 1.168 0.873 0.827 1.168 1.133 0.819 1.165 0.894 1.133 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.17275 Ralpha 0.044 0.038 0.038 0.034 0.045 0.056 0.045 0.043 0.048 0.045 0.038 0.034 0.152 0.172 0.034 0.045 0.178 0.038 0.148 0.045 Nqual -0.709-0.767-0.767-0.884-0.689-0.711-0.653-0.457-0.362-0.653-0.767-0.884-0.439 0.227-0.884-0.689 0.100-0.767 0.449-0.679 Mabs 1.084 1.165 1.165 1.168 1.134 1.047 1.129 1.120 1.077 1.129 1.165 1.168 0.878 0.821 1.168 1.134 0.819 1.165 0.897 1.134 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.19195 Ralpha 0.043 0.038 0.038 0.034 0.045 0.056 0.045 0.043 0.048 0.045 0.038 0.034 0.146 0.162 0.034 0.045 0.178 0.038 0.152 0.046 Nqual -0.699-0.767-0.767-0.884-0.686-0.711-0.685-0.464-0.362-0.685-0.767-0.884-0.184 0.336-0.884-0.686 0.101-0.767 0.315-0.674 Mabs 1.087 1.165 1.165 1.168 1.133 1.047 1.128 1.117 1.077 1.128 1.165 1.168 0.886 0.828 1.168 1.133 0.819 1.165 0.890 1.133 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.259 0.152 0.152 0.138 0.189 0.329 0.210 0.214 0.280 0.210 0.152 0.138 0.738 0.924 0.138 0.189 0.826 0.152 0.649 0.189 Nqual -0.663-0.724-0.724-0.923-0.604-0.631-0.494-0.413-0.234-0.494-0.724-0.923-0.174 0.280-0.923-0.605 0.057-0.724-0.139-0.604 Mabs 0.694 0.759 0.759 0.764 0.740 0.665 0.727 0.719 0.684 0.727 0.759 0.764 0.547 0.510 0.764 0.740 0.529 0.759 0.570 0.740 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.076 -0.814 0.733 0.980 0.095 +++-+ +-+-- ----- -+-+- --+-- ++--+ 810089. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1953293. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1377857. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 597829. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 891993. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 265661. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 1328305. 0.073 -0.639 0.572 1.022 0.170 +++-+ +-+-- ----+ ----- ---++ -+--+ 350069. 0.085 -0.408 0.399 0.958 0.379 --+-+ -+-++ --+-- +---+ -++++ +++-- 1750345. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 363117. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1815585. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 689317. 0.303 -0.588 0.674 0.736 0.434 +++++ -+-+- +++++ +-+++ +--+- -+++- 1349433. 0.338 0.258 -0.844 0.688 1.798 +--++ -+++- +++++ +-+-- ++-+- ----- 455709. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 181393. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 906965. 0.243 -0.341 0.915 0.764 0.614 +++++ +++++ ++++- +-+++ -++-- -++++ 340521. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1702605. 0.104 -0.530 0.600 0.937 0.280 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 124417. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 622085. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 1013273. 0.073 -0.639 0.572 1.022 0.170 +++-+ +-+-- ----+ ----- ---++ -+--+ 872061. 0.200 0.852 0.773 0.827 3.448 +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ 166001. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 830005. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 2052873. 0.289 -0.145 0.823 0.735 0.937 +++++ ++-++ +++++ +-+++ ++-+- -++++ 1875757. 0.073 -0.639 0.572 1.022 0.170 +++-+ +-+-- ----+ ----- ---++ -+--+ 990177. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 756581. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1685753. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 40157. 0.246 0.122 0.768 0.758 1.396 +++-+ +-+++ ++-++ +++++ +++++ +++++ 200785. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 1041549. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 170201. 0.085 -0.408 0.399 0.958 0.379 --+-+ -+-++ --+-- +---+ -++++ +++-- 1696517. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 384225. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1009445. 0.085 -0.408 0.399 0.958 0.379 --+-+ -+-++ --+-- +---+ -++++ +++-- 70301. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 1261365. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 1518025. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 15369. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1466601. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 852921. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 2017025. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 252273. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 984441. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 60721. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1995085. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 874349. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 241721. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1447645. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 2053325. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1433161. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 1940961. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1955161. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 1187309. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 478737. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 539541. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1001477. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 333761. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1482665. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 982577. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1415041. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1940833. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 462425. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 1942353. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 2060581. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1681421. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 807901. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 92485. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1706773. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 214973. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 556725. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1180021. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 1927917. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 634117. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1335213. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 701985. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1534273. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1466081. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1832437. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 623117. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 2068701. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 1253649. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 1981097. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 266077. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1802345. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 760785. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 1828293. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1978385. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 457529. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1252601. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 752857. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 904305. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1223541. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 568021. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 872941. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 1445781. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 1559293. 0.067 -0.668 0.600 1.068 0.147 +++-- ---+- ++-+- ++--+ +-+-- +-++- 1868361. 0.073 -0.473 0.629 1.030 0.301 +++-- ---+- ++-++ +--++ +--++ --++- 170401. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 618097. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 984401. 0.105 -0.677 0.489 0.926 0.180 --+-+ -+-++ --+-+ ++-++ -+--- -++-- 534001. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 712929. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1027993. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 183389. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 571681. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 661937. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1948605. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1837765. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 761253. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1097585. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1428857. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 344325. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 797529. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 15553. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1961865. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 149317. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1874849. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 738873. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 2087245. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 221921. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1492977. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 77765. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1672841. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1496489. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1569809. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037* --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1053081. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 680165. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1478421. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1266245. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 776821. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1786953. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1609501. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1756049. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 502817. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1048129. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1060253. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 800557. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 965157. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1837833. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1503481. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1784977. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 631481. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 769201. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 2084665. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1835121. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1691073. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1373193. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1902925. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 917713. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 452665. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1999989. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 540025. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 380585. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 10693. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1336625. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1589949. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 602973. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 694069. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 724129. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 2043877. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 2091693. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1287785. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 506989. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1056773. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1740193. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 2073201. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 126157. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 257557. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 766269. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1253501. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 357605. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1746961. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 33565. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 765197. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 100717. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1788025. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1613753. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1928857. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1462021. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 432481. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 488085. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1255677. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 2031797. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 362253. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1241433. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1770377. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 2087029. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 14521. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 687017. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 264133. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1824129. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1719945. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 2023973. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 945365. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 2040541. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 485897. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1523709. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 1029041. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 2029453. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ 404677. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 1814097. 0.037 -0.985 0.776 1.116 0.037 --+-- +++-+ +++++ -+-+- ++--+ ---++ 343989. 0.055 -0.822 0.698 1.092 0.071 --+-- +++-+ ++++- ----- ++++- +--++ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 70 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 82 0.080 - 0.100 3 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 22 0.160 - 0.180 26 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 1 0.300 - 0.320 30 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 7 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 2 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 1 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 12 256. Phase sets refined - best is code 1569809. with CFOM = 0.0366 0.3 seconds elapsed time Tangent expanded to 668 out of 668 E greater than 1.200 Highest memory used = 2798 / 3886 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 3 18 GRID -3.333 -1 -2 3.333 1 2 E-Fourier for P21c in P2(1)/c Maximum = 293.15, minimum = -75.97 highest memory used = 8754 / 14653 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.178 for 14 surviving atoms and 668 E-values Highest memory used = 1569 / 6012 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for P21c in P2(1)/c Maximum = 308.50, minimum = -84.93 highest memory used = 8754 / 14653 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.174 for 14 surviving atoms and 668 E-values Highest memory used = 1569 / 6012 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for P21c in P2(1)/c Maximum = 308.25, minimum = -60.99 highest memory used = 8754 / 14653 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.917 inches = 2.329 cm per Angstrom 8 18 16 10 2 2 18 1 23 15 5 22 3 9 7 6 17 20 4 24 11 14 13 12 19 21 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 308. 0.4530 0.1055 0.1956 1.000 1.36 0 5 1.426 0 10 1.324 129.7 0 16 1.246 174.7 47.8 0 18 1.119 118.0 107.3 62.3 0 22 1.925 51.2 175.7 131.8 73.9 0 23 1.114 45.6 146.3 139.5 99.0 30.2 2 283. 0.4940 -0.1072 0.2795 1.000 1.34 0 10 1.208 2 18 1.888 157.6 3 264. 0.3295 -0.0380 0.1260 1.000 1.03 0 5 1.393 0 7 1.382 119.0 0 15 1.026 112.2 118.7 0 17 2.013 146.9 29.7 90.7 4 252. 0.2196 0.0367 -0.1102 1.000 1.60 0 6 1.409 0 7 1.390 117.0 0 11 1.568 119.9 123.0 5 249. 0.3738 0.0814 0.0946 1.000 1.43 0 1 1.426 0 3 1.393 120.9 0 9 1.366 119.2 119.9 0 15 2.017 96.6 28.1 141.7 0 22 1.517 81.6 141.2 49.3 161.1 0 23 1.025 50.9 120.5 96.4 118.0 47.2 6 232. 0.2654 0.1582 -0.1328 1.000 1.96 0 4 1.409 0 9 1.366 121.0 0 24 1.864 114.7 114.4 7 232. 0.2539 -0.0595 0.0212 1.000 1.14 0 3 1.382 0 4 1.390 122.0 0 17 1.062 110.2 126.1 0 20 1.891 117.2 114.2 40.7 8 231. 0.5925 0.0770 0.3398 1.000 1.51 0 10 1.520 0 16 1.226 43.1 9 230. 0.3409 0.1779 -0.0325 1.000 1.87 0 5 1.366 0 6 1.366 121.0 0 22 1.210 71.9 137.4 0 23 1.797 34.5 138.6 37.4 10 225. 0.5092 0.0152 0.2684 1.000 1.41 0 1 1.324 0 2 1.208 121.8 0 8 1.520 115.4 122.8 0 16 1.044 62.2 174.4 53.3 0 18 1.971 32.8 152.4 83.8 32.6 11 185. 0.1368 0.0107 -0.2397 1.000 1.82 0 4 1.568 0 12 1.505 110.1 0 13 1.513 112.5 111.8 0 14 1.579 106.0 107.4 108.9 0 19 1.189 143.8 37.6 98.6 79.6 12 153. 0.0800 0.1326 -0.2299 1.000 1.24 0 11 1.505 0 19 0.919 52.2 0 21 1.839 99.8 53.4 13 142. 0.0965 -0.1248 -0.1956 1.000 1.39 0 11 1.513 14 141. 0.1595 0.0037 -0.4462 1.000 3.25 0 11 1.579 0 19 1.797 40.6 15 55. 0.3670 -0.1221 0.1593 1.000 1.17 0 3 1.026 0 5 2.017 39.8 16 55. 0.5249 0.1205 0.2724 1.000 1.40 0 1 1.246 0 8 1.226 153.4 0 10 1.044 70.0 83.6 0 18 1.228 53.7 147.2 120.1 17 49. 0.2357 -0.1648 0.0317 1.000 1.04 0 3 2.013 0 7 1.062 40.1 0 20 1.288 114.7 106.8 18 48. 0.4861 0.2030 0.1650 1.000 1.69 0 1 1.119 0 10 1.971 39.9 0 16 1.228 63.9 27.3 0 22 1.940 72.4 112.2 131.8 0 23 1.697 40.4 78.6 97.1 34.8 1 2 1.888 147.5 141.8 115.4 90.8 113.3 19 47. 0.0785 0.0665 -0.3224 1.000 1.85 0 11 1.189 0 12 0.919 90.2 0 14 1.797 59.8 129.7 0 21 1.488 146.9 96.8 130.9 20 46. 0.1761 -0.1660 0.1322 1.000 0.00 0 7 1.891 0 17 1.288 32.5 21 45. -0.0122 0.0654 -0.3739 1.000 1.51 0 12 1.839 0 19 1.488 29.7 22 45. 0.3692 0.2385 0.1084 1.000 1.16 0 1 1.925 0 5 1.517 47.2 0 9 1.210 97.9 58.9 0 18 1.940 33.6 77.4 110.9 0 23 1.113 30.2 42.5 101.3 60.5 23 44. 0.3908 0.1500 0.2015 1.000 0.83 0 1 1.114 0 5 1.025 83.5 0 9 1.797 109.5 49.1 0 18 1.697 40.6 104.2 97.4 0 22 1.113 119.6 90.3 41.3 84.6 24 42. 0.2028 0.3196 -0.1740 1.000 1.61 0 6 1.864 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 2 1 0.5060 0.3928 0.2205 1.32 1.0000-X 0.5000+Y 0.5000-Z 18 2 0.5139 -0.2970 0.3350 1.32 1.0000-X -0.5000+Y 0.5000-Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 15:15:14 Total elapsed time: 0.5 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++