++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 13:39:02 on 17-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL Pbca in Pbca CELL 0.71073 9.6630 9.2888 19.8221 90.000 90.000 90.000 ZERR 9.00 0.0003 0.0002 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O F UNIT 72 72 9 9 27 V = 1779.19 At vol = 15.2 F(000) = 882.0 mu = 0.15 mm-1 Max single Patterson vector = 13.8 cell wt = 1720.39 rho = 1.606 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 h k l F*F Sigma Why Rejected -3.00 -2.00 0.00 0.27 0.04 Observed but should be systematically absent 0.00 3.00 0.00 1.30 0.12 Observed but should be systematically absent 0.00 -3.00 0.00 1.30 0.22 Observed but should be systematically absent 0.00 -3.00 0.00 1.32 0.08 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 2.00 0.59 0.13 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 -4.00 0.68 0.17 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 4.00 0.98 0.22 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 4.00 1.14 0.20 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 4.00 1.02 0.14 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 -4.00 0.88 0.22 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 4.00 0.88 0.17 Observed but should be systematically absent 20015 Reflections read, of which 1660 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 12. 12. 25. 55.09 INCONSISTENT EQUIVALENTS h k l F*F Sigma(F*F) Esd of mean(F*F) 7 9 9 0.48 0.20 1.41 2046 Unique reflections, of which 1745 observed R(int) = 0.0477 R(sigma) = 0.0290 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 2. 15. 36. 58. 72. 86. 64. 84. 106. 167. 223. 332. 396. N(measured) 2. 15. 36. 58. 72. 88. 65. 84. 108. 168. 228. 350. 538. N(theory) 4. 17. 37. 58. 72. 88. 65. 84. 108. 168. 228. 350. 538. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 4549 / 10230 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 506 431 363 284 237 200 170 153 129 110 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.909 0.941 0.971 0.947 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR Pbca in Pbca ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 100 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 140 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -20 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 100 Reflections and 751. unique TPR for phase annealing 140 Phases refined using 1863. unique TPR 216 Reflections and 3614. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 309 Unique negative quartets found, 309 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 3332 / 9662 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 8 0 0 2.792 1.00 4 4 2 2.829 0.44 0 6 0 2.372 1.00 0 4 4 2.258 0.21 4 4 0 2.538 0.11 4 2 2 2.370 0.55 4 6 8 2.888 0.51 0 2 8 2.162 0.66 4 2 14 2.400 0.52 4 8 4 2.568 0.45 8 2 4 2.357 0.49 4 6 6 2.426 0.56 4 8 2 2.380 0.45 0 2 14 2.451 0.58 4 0 2 1.577 0.60 4 2 4 1.894 0.48 4 0 18 1.888 0.34 8 0 2 1.860 0.25 8 2 6 1.951 0.47 6 4 0 1.965 0.14 6 6 8 2.155 0.46 2 2 6 1.594 0.46 0 0 18 1.738 0.06 0 8 4 1.728 0.73 2 8 6 1.817 0.47 4 2 6 1.501 0.50 0 6 10 1.498 0.41 2 2 10 1.495 0.47 6 6 4 1.823 0.47 2 6 8 1.680 0.46 0 2 2 1.230 0.37 0 2 16 1.439 0.49 0 4 0 1.270 1.00 6 2 0 1.267 0.69 2 0 8 1.456 0.73 4 0 8 1.363 0.27 6 2 14 1.358 0.49 4 2 16 1.407 0.47 6 0 14 1.247 0.36 6 2 4 1.270 0.47 6 0 8 1.491 0.37 4 6 10 1.232 0.48 Expected value of Sigma-1 = 0.882 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 1 4 7 3.336 random phase 8 0 0 2.792 0 sigma-1 = 1.000 1 2 8 2.774 random phase 0 6 0 2.372 0 sigma-1 = 1.000 1 2 4 2.296 random phase 4 4 0 2.538 180 sigma-1 = 0.105 1 6 9 2.422 random phase 2 4 11 2.641 random phase 4 2 4 1.894 random phase 6 4 0 1.965 180 sigma-1 = 0.137 2 2 6 1.594 random phase 0 0 18 1.738 180 sigma-1 = 0.057 3 6 6 1.533 random phase 2 8 9 2.114 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 72 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 3467 / 40593 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for Pbca in Pbca Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.10735 Ralpha 0.538 0.368 0.252 0.323 0.043 0.296 0.075 0.099 0.196 0.447 0.541 0.333 0.067 0.186 0.447 0.408 0.422 0.464 0.369 0.230 Nqual 0.527 0.402 0.283-0.036-0.194 0.289-0.130-0.055 0.472-0.503 0.399 0.317-0.246-0.485 0.379 0.123-0.164-0.179 0.777-0.259 Mabs 0.614 0.689 0.739 0.725 1.032 0.737 1.044 0.982 0.842 0.640 0.617 0.692 1.070 0.838 0.645 0.650 0.648 0.649 0.701 0.781 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.11927 Ralpha 0.308 0.304 0.181 0.076 0.052 0.259 0.071 0.075 0.190 0.253 0.368 0.281 0.072 0.142 0.288 0.323 0.273 0.359 0.267 0.072 Nqual 0.635 0.290 0.286-0.359-0.602 0.344-0.306-0.182 0.124-0.395 0.381 0.133-0.171-0.643 0.370 0.054-0.285-0.160 0.375-0.695 Mabs 0.757 0.742 0.816 1.061 1.151 0.775 1.133 1.124 0.871 0.750 0.696 0.729 1.137 0.972 0.735 0.700 0.752 0.696 0.774 1.047 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.13253 Ralpha 0.252 0.232 0.147 0.071 0.057 0.288 0.072 0.075 0.124 0.245 0.317 0.238 0.074 0.142 0.228 0.280 0.274 0.368 0.279 0.057 Nqual 0.598 0.633 0.105-0.177-0.593 0.063-0.178-0.442-0.223-0.560 0.614-0.022-0.418-0.587 0.136 0.176-0.366-0.170 0.099-0.715 Mabs 0.792 0.804 0.849 1.134 1.139 0.755 1.132 1.120 0.972 0.758 0.718 0.762 1.124 0.977 0.820 0.719 0.746 0.690 0.751 1.113 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.14725 Ralpha 0.243 0.223 0.161 0.072 0.056 0.295 0.072 0.075 0.065 0.256 0.263 0.293 0.074 0.142 0.151 0.252 0.256 0.323 0.244 0.055 Nqual 0.629 0.644 0.137-0.108-0.592-0.321-0.080-0.418-0.162-0.402 0.657-0.143-0.498-0.574-0.223 0.090-0.300-0.324 0.023-0.591 Mabs 0.797 0.814 0.847 1.136 1.141 0.743 1.143 1.128 1.115 0.754 0.770 0.735 1.123 0.974 0.923 0.745 0.768 0.719 0.776 1.149 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.16361 Ralpha 0.239 0.217 0.149 0.072 0.048 0.304 0.072 0.076 0.072 0.229 0.248 0.259 0.072 0.142 0.121 0.240 0.261 0.234 0.239 0.054 Nqual 0.633 0.644 0.165-0.168-0.609-0.395-0.080-0.424-0.108-0.634 0.636-0.149-0.234-0.571-0.394-0.090-0.515-0.120 0.341-0.592 Mabs 0.803 0.823 0.850 1.139 1.165 0.746 1.143 1.127 1.140 0.773 0.798 0.766 1.134 0.972 0.957 0.750 0.757 0.786 0.790 1.153 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.18179 Ralpha 0.228 0.207 0.154 0.072 0.050 0.281 0.072 0.072 0.073 0.228 0.234 0.290 0.072 0.143 0.134 0.237 0.248 0.140 0.248 0.055 Nqual 0.654 0.602 0.118-0.138-0.609-0.359-0.080-0.108-0.168-0.524 0.642-0.122-0.108-0.584-0.522 0.187-0.321-0.037 0.301-0.593 Mabs 0.809 0.827 0.849 1.138 1.180 0.764 1.143 1.140 1.139 0.778 0.807 0.743 1.140 0.975 0.968 0.749 0.770 0.902 0.797 1.153 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.20199 Ralpha 0.234 0.213 0.162 0.072 0.050 0.262 0.072 0.073 0.073 0.213 0.242 0.226 0.073 0.143 0.144 0.248 0.232 0.120 0.243 0.053 Nqual 0.655 0.593 0.025-0.080-0.609-0.236-0.080-0.140-0.168-0.466 0.621-0.043-0.140-0.584-0.558 0.125-0.252-0.142 0.276-0.588 Mabs 0.801 0.820 0.844 1.139 1.180 0.772 1.143 1.142 1.139 0.780 0.806 0.778 1.142 0.975 0.957 0.742 0.766 0.974 0.790 1.151 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.22444 Ralpha 0.235 0.208 0.150 0.072 0.050 0.229 0.072 0.072 0.073 0.218 0.235 0.244 0.072 0.142 0.144 0.247 0.229 0.109 0.238 0.054 Nqual 0.646 0.606 0.163-0.080-0.609 0.118-0.080-0.108-0.168-0.574 0.644-0.130-0.080-0.587-0.558-0.045-0.355-0.315 0.043-0.592 Mabs 0.804 0.829 0.849 1.143 1.180 0.800 1.143 1.140 1.139 0.783 0.802 0.767 1.143 0.977 0.957 0.753 0.783 0.992 0.791 1.153 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.24937 Ralpha 0.233 0.215 0.158 0.072 0.050 0.231 0.072 0.073 0.073 0.224 0.239 0.240 0.072 0.142 0.144 0.236 0.227 0.115 0.233 0.054 Nqual 0.656 0.628 0.126-0.108-0.609 0.284-0.080-0.140-0.140-0.663 0.625-0.098-0.080-0.571-0.558-0.012-0.562-0.301 0.214-0.592 Mabs 0.804 0.826 0.851 1.140 1.180 0.804 1.143 1.142 1.142 0.778 0.802 0.771 1.143 0.972 0.957 0.761 0.775 0.999 0.802 1.153 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.27708 Ralpha 0.235 0.220 0.150 0.073 0.050 0.229 0.072 0.072 0.072 0.219 0.234 0.232 0.072 0.143 0.144 0.251 0.229 0.117 0.233 0.054 Nqual 0.654 0.638 0.157-0.140-0.609 0.118-0.108-0.108-0.108-0.580 0.627-0.158-0.080-0.584-0.558-0.029-0.547-0.079 0.267-0.592 Mabs 0.807 0.822 0.854 1.142 1.180 0.800 1.140 1.140 1.140 0.783 0.809 0.777 1.143 0.975 0.957 0.778 0.773 1.007 0.801 1.153 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.599 0.540 0.485 0.156 0.090 0.583 0.158 0.158 0.158 0.615 0.583 0.770 0.156 0.316 0.338 0.685 0.581 0.198 0.586 0.111 Nqual 0.738 0.728-0.010-0.009-0.659 0.294-0.059-0.059-0.059-0.444 0.736-0.203-0.009-0.571-0.562 0.062-0.383 0.002 0.253-0.641 Mabs 0.589 0.607 0.613 0.806 0.847 0.591 0.805 0.805 0.805 0.577 0.592 0.540 0.806 0.709 0.693 0.563 0.588 0.764 0.590 0.825 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.276 0.824 0.590 0.786 3.423 +---+ +---+ +---- +---- ++--+ -+-++ ++++- ++--- -+ 810089. 0.241 0.791 0.826 0.823 3.271 +-+-+ -++++ -+-+- ---+- ----+ +-+-- --+-- +-+-+ -- 1953293. 0.184 -0.287 0.834 0.822 0.623 +++-- --+-+ ---++ ++-++ +---- --+-+ +-+++ -+++- ++ 1377857. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 597829. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 891993. 0.249 0.415 0.792 0.802 2.113 +-+-+ ----+ ++--- +---- ++--+ ++--+ ++++- +++-- -- 265661. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1328305. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 350069. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1750345. 0.236 -0.456 0.616 0.773 0.480 ++--- ++-++ +---+ -+--+ -+--- -+-+- +++-+ ----+ +- 363117. 0.257 0.807 0.590 0.810 3.345 +---+ +---+ +---- +---- ++--+ -+--+ ++++- +++-- -+ 1815585. 0.332 -0.314 0.832 0.714 0.736 +++-- +-+-+ --++- ++-++ ----- --+-- +++++ -+-+- ++ 689317. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1349433. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 455709. 0.204 -0.556 0.782 0.906 0.359 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 181393. 0.326 0.406 0.492 0.741 2.165 +--++ +---+ -+--- -+-+- +-+++ ++-++ ++++- +++++ -- 906965. 0.206 -0.317 0.619 0.802 0.607 ++--- ++-++ ++--+ -+--+ -+--- -+++- +++-+ ----+ +- 340521. 0.120 -0.265 0.778 0.965 0.590 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++--- -+ 1702605. 0.249 0.415 0.792 0.802 2.113 +-+-+ ----+ ++--- +---- ++--+ ++--+ ++++- +++-- -- 124417. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 622085. 0.208 0.535 0.794 0.858 2.414 +++-+ +--+- +-+++ --+-- ++--+ --+++ +++-+ --+-+ ++ 1013273. 0.135 -0.152 0.573 0.945 0.772 ++-++ ---++ --+++ --+-- ++-+- -++++ -+++- +-+-+ -- 872061. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 166001. 0.288 -0.461 0.539 0.751 0.527 ++-+- -+-+- --+-+ +--++ --+++ -+--- +++-+ ---+- ++ 830005. 0.135 -0.152 0.573 0.945 0.772 ++-++ ---++ --+++ --+-- ++-+- -++++ -+++- +-+-+ -- 2052873. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1875757. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 990177. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 756581. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1685753. 0.324 -0.526 0.672 0.720 0.503 ++--- --+-- -++++ ++-++ +---- +-+-- --+++ -++-- ++ 40157. 0.242 -0.323 0.777 0.825 0.636 ++++- +-++- +++++ -+--+ +++++ +-+++ --+++ -++++ ++ 200785. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1041549. 0.214 -0.244 0.853 0.816 0.713 +++-- --+-+ -+-++ ++-++ +---- --+-+ --+++ -+++- ++ 170201. 0.280 -0.372 0.842 0.756 0.613 ++++- +--+- +-+-+ -+--- ++-++ --+++ +++-+ ----+ ++ 1465441. 0.223 0.198 0.779 0.817 1.542 +-+-- -+--+ ++-+- +++-+ -+--+ +--+- ++++- ++--- -- 351505. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 93977. 0.135 -0.152 0.573 0.945 0.772 ++-++ ---++ --+++ --+-- ++-+- -++++ -+++- +-+-+ -- 469885. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1035749. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 851005. 0.219 -0.360 0.619 0.794 0.568 ++--- ++-++ ++--+ -+--+ -+--- -+++- +++-+ ----+ +- 1696517. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 80681. 0.240 -0.414 0.793 0.865 0.528 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +-+++ --+++ -++++ +- 1219837. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1484681. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 2017025. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 852921. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 303605. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 984441. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1447645. 0.204 0.644 0.794 0.866 2.744 +++-+ +--+- +-+++ --+-- ++--+ --+++ +++-+ --+-+ ++ 1878017. 0.211 -0.499 0.791 0.897 0.414 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +-+++ --+++ -++++ ++ 718581. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1968253. 0.249 -0.112 0.728 0.821 0.950 +-+++ -++++ +--+- ++--- -++++ --+-- --+-- +---- -+ 1742241. 0.184 -0.287 0.834 0.822 0.623 +++-- --+-+ ---++ ++-++ +---- --+-+ +-+++ -+++- ++ 2053325. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1001477. 0.221 0.069 0.730 0.860 1.259 +-+++ -++++ +--+- ++--- -++++ --+-- --+-- +---- -- 241721. 0.077 -0.745 0.604 1.024 0.120 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 286329. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1206709. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1387197. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1839241. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 874349. 0.211 -0.499 0.791 0.897 0.414 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +-+++ --+++ -++++ ++ 1452657. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 905613. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 946769. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1914297. 0.208 0.535 0.794 0.858 2.414 +++-+ +--+- +-+++ --+-- ++--+ --+++ +++-+ --+-+ ++ 92485. 0.135 -0.152 0.573 0.945 0.772 ++-++ ---++ --+++ --+-- ++-+- -++++ -+++- +-+-+ -- 384609. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1038949. 0.222 -0.331 0.856 0.797 0.606 +++-- --+-+ -+-++ ++-++ +---- ----+ --+++ -+++- ++ 1816769. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1412773. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 137105. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 921393. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 556725. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1074865. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1379033. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 111345. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1681421. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 943293. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1379909. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1804545. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1475005. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1981097. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 49029. 0.214 -0.244 0.853 0.816 0.713 +++-- --+-+ -+-++ ++-++ +---- --+-+ --+++ -+++- ++ 1089381. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 135421. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1832437. 0.211 -0.499 0.791 0.897 0.414 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +-+++ --+++ -++++ ++ 1889069. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 677105. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 246745. 0.135 -0.152 0.573 0.945 0.772 ++-++ ---++ --+++ --+-- ++-+- -++++ -+++- +-+-+ -- 395677. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 2068701. 0.135 -0.152 0.573 0.945 0.772 ++-++ ---++ --+++ --+-- ++-+- -++++ -+++- +-+-+ -- 150409. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1978385. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1225129. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1225725. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1730937. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1629133. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1404549. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1973641. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 534001. 0.092 -0.819 0.604 0.988 0.110 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 492941. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 434657. 0.135 -0.152 0.573 0.945 0.772 ++-++ ---++ --+++ --+-- ++-+- -++++ -+++- +-+-+ -- 712929. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1796629. 0.240 -0.414 0.793 0.865 0.528 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +-+++ --+++ -++++ +- 1294969. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1948605. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1709113. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 872941. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1837765. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1106529. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1517285. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1046009. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 422185. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1124981. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1787709. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 69841. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1760641. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1887409. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1048437. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1341781. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1204109. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1849477. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1496489. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1165513. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1569809. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075* +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1173429. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1597213. 0.202 -0.537 0.782 0.929 0.373 ++++- +-+-- +++++ ----+ +++++ +++++ --+++ -++++ ++ 1525341. 0.117 -0.128 0.764 0.974 0.793 +++++ +++-+ +++-+ +-++- ---+- +---- +-+-- ++-+- -+ 1340501. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1053081. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1071101. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 136033. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 198845. 0.077 -0.745 0.604 1.024 0.120 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1609501. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 502817. 0.077 -0.745 0.604 1.024 0.120 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 2034717. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1691073. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 631481. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 241177. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 108005. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 892565. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1902925. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 242941. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1214705. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 267325. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 694069. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 178513. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 737345. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 469745. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 312357. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 682381. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1561785. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1517469. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 251573. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1094277. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1746961. 0.077 -0.745 0.604 1.024 0.120 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 660433. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 170633. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1424717. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1077413. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 193217. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1962665. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 636121. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 300401. 0.077 -0.745 0.604 1.024 0.120 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 1238641. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1077629. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1473817. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 211117. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1924701. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1086589. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 238037. 0.076 -0.743 0.604 1.029 0.119 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ 142253. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1980141. 0.063 -0.841 0.809 1.073 0.075 +-++- --++- +---- -++++ +--+- ---++ +-+++ --+-+ +- 1004409. 0.077 -0.745 0.604 1.024 0.120 +--+- ++--- -+-+- +++-+ -+-+- +++-- -++-+ -+--- ++ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 72 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 21 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 1 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 1 0.360 - 0.380 29 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 7 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 1 0.500 - 0.520 2 0.520 - 0.540 6 0.540 - 0.560 1 0.560 - 0.580 1 0.580 - 0.600 1 0.600 - 9.999 113 256. Phase sets refined - best is code 1569809. with CFOM = 0.0746 0.2 seconds elapsed time Tangent expanded to 506 out of 506 E greater than 1.200 Highest memory used = 2179 / 5518 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 12 GRID -2.778 24 -2 2.778 1 2 E-Fourier for Pbca in Pbca Maximum = 206.56, minimum = -72.14 highest memory used = 8751 / 10751 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.224 for 14 surviving atoms and 506 E-values Highest memory used = 1566 / 4554 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for Pbca in Pbca Maximum = 207.70, minimum = -78.80 highest memory used = 8751 / 10751 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.222 for 14 surviving atoms and 506 E-values Highest memory used = 1566 / 4554 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for Pbca in Pbca Maximum = 228.41, minimum = -61.46 highest memory used = 8751 / 10751 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 1.000 inches = 2.540 cm per Angstrom 14 17 9 16 3 5 20 10 8 6 12 11 20 18 7 10 6 15 15 10 13 1 4 2 19 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 228. 0.8560 -0.0032 0.4794 1.000 4.88 0 13 1.266 2 206. 0.6387 0.0182 0.4698 1.000 4.22 0 13 1.325 0 19 1.733 76.4 3 199. 0.9681 0.4874 0.7376 1.000 3.76 0 9 1.239 4 182. 0.7702 0.1716 0.4277 1.000 2.84 0 13 1.325 0 19 1.390 89.9 5 180. 0.7405 0.4644 0.7111 1.000 3.27 0 8 1.436 0 9 1.337 126.1 0 16 1.987 103.4 73.2 0 17 1.121 174.7 55.1 81.9 0 20 1.948 76.4 95.6 166.1 98.5 6 154. 0.7488 0.1762 0.5464 1.000 3.93 0 7 1.366 0 10 1.353 121.2 0 13 1.547 115.3 123.4 5 20 1.910 87.4 66.8 121.4 7 151. 0.8719 0.2301 0.5690 1.000 3.95 0 6 1.366 0 12 1.451 120.0 0 15 1.921 110.6 121.7 0 18 1.967 124.2 89.9 84.0 8 150. 0.7523 0.3637 0.6565 1.000 3.55 0 5 1.436 0 11 1.428 116.9 0 12 1.370 124.1 119.0 9 145. 0.8450 0.5184 0.7474 1.000 3.39 0 3 1.239 0 5 1.337 123.6 0 14 1.555 125.3 111.1 0 17 1.153 173.5 52.9 58.7 10 141. 0.6282 0.2094 0.5775 1.000 3.76 0 6 1.353 0 11 1.379 120.4 4 15 1.939 104.7 117.8 5 20 1.855 71.1 85.6 152.6 11 140. 0.6268 0.3012 0.6321 1.000 3.57 0 8 1.428 0 10 1.379 120.6 12 139. 0.8751 0.3242 0.6273 1.000 3.79 0 7 1.451 0 8 1.370 118.6 13 137. 0.7572 0.0862 0.4809 1.000 4.01 0 1 1.266 0 2 1.325 109.6 0 4 1.325 107.6 103.6 0 6 1.547 114.5 110.6 110.4 0 19 1.918 103.1 61.4 46.4 141.4 14 105. 0.7907 0.6204 0.8037 1.000 3.04 0 9 1.555 0 17 1.373 45.8 15 46. 0.9997 0.2523 0.4955 1.000 3.29 0 7 1.921 2 10 1.939 175.6 16 45. 0.7588 0.3414 0.7926 1.000 5.07 0 5 1.987 17 45. 0.7300 0.5510 0.7502 1.000 2.95 0 5 1.121 0 9 1.153 72.1 0 14 1.373 146.4 75.5 18 41. 1.0201 0.1124 0.6089 1.000 5.54 0 7 1.967 19 40. 0.6862 0.0796 0.3906 1.000 3.04 0 2 1.733 0 4 1.390 82.9 0 13 1.918 42.2 43.7 20 40. 0.7711 0.5865 0.6326 1.000 1.59 0 5 1.948 1 6 1.910 162.4 3 10 1.855 155.2 42.1 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 6 1 0.7512 0.6762 0.5464 0.00 1.5000-X 0.5000+Y 0.0000+Z 10 2 1.1282 0.2906 0.4225 2.50 0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 10 3 0.8718 0.7094 0.5775 0.26 1.5000-X 0.5000+Y 0.0000+Z 15 4 0.4997 0.2477 0.5045 2.50 -0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 20 5 0.7289 0.0865 0.6326 5.45 1.5000-X -0.5000+Y 0.0000+Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 13:39:03 Total elapsed time: 0.4 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++