++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 14:15:09 on 15-Jul-2009 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL ssi0751 in P-1 CELL 0.6889 3.821 9.726 22.67 92.151 93.359 100.409 ZERR 4.00 0.005 0.014 0.03 0.016 0.018 0.016 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 32 32 8 12 V = 826.20 At vol = 15.9 F(000) = 376.0 mu = 0.11 mm-1 Max single Patterson vector = 27.3 cell wt = 720.66 rho = 1.448 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 6001 Reflections read, of which 0 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 4. 11. 26. 48.41 2812 Unique reflections, of which 2060 observed R(int) = 0.0616 R(sigma) = 0.0862 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 9. 21. 77. 86. 141. 162. 99. 135. 186. 259. 320. 334. 231. N(measured) 11. 22. 79. 89. 147. 168. 105. 150. 220. 302. 422. 593. 504. N(theory) 11. 24. 82. 91. 148. 168. 105. 151. 221. 304. 422. 647. 997. Two-theta 0.0 7.9 11.3 15.8 19.8 23.4 26.6 28.5 30.7 33.4 36.5 40.3 45.0 51.0 Highest memory for sort/merge = 5703 / 14060 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 721 606 494 391 319 267 225 174 140 112 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.810 0.998 1.015 0.833 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR ssi0751 in P-1 ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 15 nf 8 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 232 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 1024. nE 404 kapscal -0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -33 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 232 Reflections and 1899. unique TPR for phase annealing 398 Phases refined using 6533. unique TPR 398 Reflections and 6533. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 2574 Unique negative quartets found, 2574 used for phase refinement 0.1 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 4367 / 45402 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 0 10 3.399 0.39 -2 8 2 2.878 0.44 -2 8 0 2.212 0.47 0 -4 6 1.950 0.45 2 -8 2 2.145 0.45 -2 0 6 1.825 0.61 0 -4 16 2.392 0.44 -2 8 4 2.094 0.44 0 4 6 1.813 0.45 0 -8 2 1.863 0 0 4 1.508 0.46 2 0 2 1.826 2 -6 2 2.035 0.45 0 8 2 1.720 0.48 2 -4 14 1.851 0.49 -2 6 2 1.765 0.45 -2 -2 6 1.719 0.91 2 -4 6 1.645 0.46 0 8 0 1.539 0.55 0 -8 4 1.560 0.46 -2 2 14 1.485 0.51 2 2 2 1.645 0.91 -2 0 4 1.470 0.61 2 -2 14 1.926 0.47 0 4 12 1.531 0.50 0 -6 14 1.646 0.48 0 4 0 1.413 0 6 12 1.786 0.47 -2 6 0 1.342 0.48 0 4 10 1.302 0.48 2 0 6 1.303 0.71 -2 -2 8 1.262 0.49 2 -8 8 1.347 0.52 2 -4 16 1.209 0.47 -2 -4 2 1.572 0.46 2 2 4 1.378 -2 6 4 1.445 0.48 0 4 2 1.211 0.46 2 -8 4 1.486 0.46 0 -6 8 1.557 0.45 -2 4 8 1.217 0.46 2 6 8 1.500 0.47 0 6 8 1.653 0.45 2 6 0 1.398 0.48 0 6 16 1.395 0.52 0 0 16 1.222 0.46 Expected value of Sigma-1 = 0.418 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 1 1 1 3.360 random phase -1 1 2 2.738 random phase 1 0 3 2.409 random phase -1 1 3 2.099 random phase 1 0 2 2.007 random phase 1 -1 2 1.826 random phase 1 1 0 1.513 random phase 0 -4 6 1.950 random phase 1 1 8 2.292 random phase 1 0 0 1.557 random phase -1 0 2 1.762 random phase -1 0 3 1.652 random phase 1 -1 1 1.429 random phase 0 -4 3 1.545 random phase -2 -2 6 1.719 0 sigma-1 = 0.912 2 2 2 1.645 0 sigma-1 = 0.914 0 -1 6 1.453 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 191 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 6198 / 113827 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for ssi0751 in P-1 Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.08669 Ralpha 0.246 0.221 0.192 0.112 0.185 0.151 0.365 0.104 0.177 0.142 0.408 0.156 0.188 0.181 0.087 0.196 0.492 0.255 0.101 0.211 Nqual -0.071 0.276 0.050-0.122 0.550 0.440-0.001 0.589 0.438 0.551-0.094-0.564 0.081 0.420-0.170 0.155 0.424-0.248-0.550-0.246 Mabs 0.771 0.773 0.792 0.937 0.814 0.894 0.676 1.039 0.844 0.902 0.664 0.829 0.800 0.835 0.961 0.807 0.625 0.746 0.893 0.781 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.09633 Ralpha 0.230 0.168 0.100 0.102 0.146 0.132 0.218 0.074 0.163 0.105 0.208 0.127 0.148 0.183 0.083 0.157 0.369 0.208 0.087 0.139 Nqual -0.343 0.026 0.122-0.079 0.493 0.586-0.289 0.579 0.284 0.643-0.020-0.559-0.310 0.230-0.169 0.136-0.092-0.533-0.708-0.526 Mabs 0.792 0.858 0.935 1.059 0.898 0.946 0.780 1.329 0.873 1.015 0.821 0.907 0.871 0.855 1.050 0.868 0.680 0.800 0.972 0.885 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.10703 Ralpha 0.229 0.168 0.089 0.111 0.153 0.117 0.143 0.076 0.150 0.104 0.138 0.128 0.154 0.201 0.083 0.167 0.347 0.209 0.088 0.141 Nqual -0.514 0.028 0.179-0.078 0.564 0.560-0.163 0.625 0.232 0.572 0.265-0.455-0.175 0.401-0.172 0.204-0.183-0.447-0.719-0.542 Mabs 0.796 0.855 0.957 1.074 0.906 0.979 0.909 1.343 0.894 1.021 0.941 0.909 0.876 0.849 1.051 0.858 0.696 0.803 0.975 0.895 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.11892 Ralpha 0.186 0.157 0.093 0.106 0.137 0.116 0.132 0.075 0.155 0.105 0.084 0.128 0.157 0.184 0.081 0.167 0.320 0.200 0.085 0.134 Nqual -0.562 0.341 0.133-0.057 0.700 0.536-0.172 0.630 0.244 0.601 0.650-0.451-0.171 0.384-0.157 0.104-0.173-0.359-0.696-0.357 Mabs 0.829 0.872 0.954 1.073 0.922 0.978 0.964 1.341 0.889 1.027 1.077 0.910 0.890 0.869 1.049 0.858 0.714 0.810 0.977 0.900 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.13214 Ralpha 0.150 0.155 0.086 0.103 0.134 0.119 0.108 0.076 0.159 0.107 0.074 0.125 0.145 0.179 0.083 0.164 0.330 0.192 0.085 0.127 Nqual -0.489 0.461 0.202-0.041 0.705 0.582 0.131 0.628 0.241 0.583 0.658-0.530-0.087 0.467-0.164 0.131-0.063-0.532-0.752-0.453 Mabs 0.872 0.871 0.968 1.082 0.927 0.981 1.013 1.344 0.885 1.024 1.141 0.913 0.924 0.877 1.052 0.865 0.713 0.816 0.974 0.911 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.14682 Ralpha 0.126 0.121 0.087 0.106 0.133 0.121 0.105 0.076 0.152 0.104 0.069 0.121 0.133 0.195 0.080 0.164 0.317 0.197 0.084 0.121 Nqual -0.466 0.252 0.278 0.005 0.593 0.634 0.012 0.625 0.333 0.548 0.669-0.535-0.042 0.434-0.136 0.226-0.059-0.618-0.678-0.489 Mabs 0.902 0.902 0.972 1.082 0.925 0.983 1.051 1.343 0.890 1.024 1.154 0.917 0.939 0.873 1.052 0.870 0.722 0.808 0.980 0.917 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.16313 Ralpha 0.131 0.111 0.086 0.105 0.129 0.119 0.101 0.075 0.155 0.109 0.068 0.114 0.124 0.183 0.082 0.167 0.238 0.191 0.086 0.117 Nqual -0.408 0.215 0.265-0.057 0.481 0.578 0.006 0.630 0.247 0.580 0.600-0.571 0.016 0.522-0.053 0.237 0.132-0.633-0.709-0.513 Mabs 0.904 0.931 0.969 1.086 0.927 0.988 1.050 1.341 0.892 1.018 1.168 0.924 0.961 0.893 1.055 0.866 0.761 0.816 0.977 0.920 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.18126 Ralpha 0.127 0.111 0.086 0.101 0.131 0.123 0.100 0.076 0.149 0.107 0.069 0.118 0.125 0.176 0.081 0.167 0.205 0.171 0.086 0.115 Nqual -0.445 0.284 0.282-0.113 0.617 0.643-0.055 0.628 0.283 0.544 0.550-0.580-0.063 0.447-0.072 0.261 0.110-0.595-0.678-0.626 Mabs 0.904 0.937 0.971 1.082 0.933 0.987 1.050 1.344 0.896 1.025 1.166 0.922 0.961 0.894 1.056 0.868 0.802 0.836 0.982 0.920 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.20140 Ralpha 0.129 0.110 0.085 0.091 0.130 0.117 0.101 0.075 0.152 0.107 0.069 0.110 0.127 0.164 0.083 0.162 0.194 0.170 0.084 0.112 Nqual -0.460 0.176 0.269-0.057 0.699 0.576-0.072 0.630 0.350 0.553 0.550-0.594-0.059 0.372-0.165 0.206-0.107-0.647-0.676-0.633 Mabs 0.904 0.933 0.970 1.102 0.932 0.993 1.052 1.341 0.899 1.027 1.166 0.933 0.960 0.896 1.051 0.863 0.817 0.836 0.983 0.922 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.22377 Ralpha 0.128 0.108 0.085 0.089 0.133 0.119 0.101 0.076 0.149 0.106 0.069 0.126 0.125 0.150 0.079 0.165 0.150 0.169 0.085 0.108 Nqual -0.415 0.148 0.307-0.042 0.653 0.583-0.072 0.628 0.336 0.562 0.550-0.603-0.067 0.428-0.156 0.147-0.217-0.648-0.704-0.578 Mabs 0.904 0.938 0.974 1.100 0.933 0.989 1.052 1.344 0.899 1.025 1.166 0.916 0.960 0.914 1.052 0.866 0.867 0.837 0.982 0.926 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.600 0.513 0.467 0.266 0.494 0.398 0.307 0.076 0.572 0.337 0.170 0.497 0.482 0.589 0.288 0.747 0.565 0.841 0.427 0.500 Nqual -0.299 0.152 0.184 0.078 0.677 0.643 0.173 0.670 0.509 0.743 0.685-0.274 0.132 0.553 0.075 0.100-0.311-0.582-0.531-0.336 Mabs 0.581 0.605 0.617 0.723 0.618 0.660 0.702 0.912 0.591 0.687 0.794 0.609 0.622 0.586 0.703 0.547 0.590 0.524 0.632 0.608 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1837105. 0.192 -0.382 0.517 0.840 0.515 ---+- ----+ +++-- +++++ ++--- -++-- +-+-- +-+-+ --+++ + 796917. 0.161 -0.155 0.042 0.883 0.794 --++- --+-+ ++++- ++--+ +--++ -+--- +-++- +--++ -+-+- - 1887433. 0.135 0.007 0.550 0.889 1.052 -++-+ +++-+ ++++- ++-++ +++-- ++-+- +--+- +++-- ----- + 1048557. 0.125 0.215 0.339 1.067 1.482 +++-+ +++-+ +++++ ++-++ +++++ +-+++ ++++- ++-++ +++-+ - 1048481. 0.169 0.662 0.376 0.908 2.769 --+-+ -+-++ ----+ +++-+ ++--- +---- +-+++ -++-+ ++-++ + 1048101. 0.142 0.684 0.490 0.987 2.812 --+++ ++--- -+++- -+-+- +++-- ++-++ -+++- --+-+ --+-+ + 1046201. 0.135 0.171 -0.060 1.036 1.393 -++-+ +++-+ +-+++ ++-++ --+++ -+++- -+-+- -+--- -++-+ + 1036701. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 989201. 0.188 0.425 0.327 0.874 2.078 +-+-+ ---++ ----- +++-+ ++--- +---- ++-++ ++--+ +++++ + 751701. 0.133 0.845 -0.153 1.020 3.355 +-+-+ ----+ -+--- ++--+ +--+- +++-+ ----+ +++-+ +--+- - 1661353. 0.106 0.760 0.230 1.192 3.031 +--+- -+-++ +-++- ++-++ ++-++ -+-++ -+--- +++-- -+-++ + 2015309. 0.154 -0.325 -0.082 0.901 0.545 -+--+ -+-++ +-++- +---- -++-- -+--+ ---++ --+-+ -+--- - 1687937. 0.175 0.099 0.177 0.902 1.275 ----- ++--+ +-++- +-+++ +++++ ---++ --+-- ++--- ----- - 51077. 0.195 0.504 0.318 0.850 2.309 --++- --+++ +-+-+ +++-+ -+--- --+-+ +-+-- --+++ -++-+ + 255385. 0.111 0.193 0.031 1.054 1.417 -+-+- --+-- -++-- -++-- +--++ +--++ ++--+ ----- +++-+ + 1276925. 0.256 -0.271 0.139 0.785 0.717 -++++ +-+-+ +-+-- ++-++ +-+-- +--+- +++-- -++-- +-+-- + 93169. 0.185 -0.492 0.524 0.836 0.395 ----+ +++-- -++-- -+++- +++-- ----+ --+-+ -++-+ +--++ - 465845. 0.276 -0.773 0.326 0.738 0.307 -++++ --++- +-+-- -++-- -+-+- --+-+ +---+ ---+- ++--+ + 232073. 0.134 -0.669 0.218 0.911 0.213 -++++ +-+++ ++++- +++++ -++++ --+++ ----+ ++--+ +-++- + 1160365. 0.148 -0.423 -0.453 0.899 0.426 -+--+ -+-++ +-++- +---- --+-- ----+ ---+- --+-+ -+--- - 1607521. 0.136 0.491 -0.047 0.995 2.214 +---+ +-+++ ---++ +---- ++--+ ---+- -+--- --+-- +-+++ + 1746149. 0.187 -0.170 0.171 0.888 0.796 +--++ -++-+ ----+ +++-+ -+--+ +---- -+-+- ++++- -++-+ - 342137. 0.096 -0.932 0.472 0.931 0.096 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 1710685. 0.168 0.409 0.424 0.866 2.013 +--+- ---++ ++--- ++--+ ++-+- ----+ +++-- ++++- -+--- + 164817. 0.257 0.024 0.249 0.771 1.206 +++-- +-+-+ --+-- ---++ -++++ ----+ +++-- ++--- --++- - 824085. 0.135 0.399 -0.178 1.025 1.956 -++++ --+++ ++++- +-++- -+--- -++++ +---+ +++++ ++++- - 2023273. 0.150 0.031 0.341 0.934 1.112 +++-- --+-- -+++- -+-+- -+-++ -+-++ -++-- +-+-+ -+--+ - 1727757. 0.134 0.883 0.316 0.987 3.492 +---+ --++- ---+- ++--+ ++-+- --++- ++--+ ++-++ ++-+- - 250177. 0.149 -0.199 -0.038 0.880 0.714 --+-- -++++ +++++ +++-+ --+-- +++-+ +-+-+ --++- +++-+ - 1250885. 0.159 0.344 0.333 0.952 1.835 ++-+- -++-- ---++ +++-- -+--+ ++-++ ++-++ +-++- ----+ - 2060121. 0.123 0.990 0.157 1.503 3.886 +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ + 1911997. 0.150 0.303 0.490 0.941 1.721 --+-+ +--+- -++++ -+++- -++++ --++- -++-+ ----- ++-+- + 1294785. 0.156 0.260 0.461 0.912 1.620 --+-+ +--+- -++++ -++-- -++++ --++- --+-+ ----- ++-+- + 765333. 0.127 0.712 -0.363 1.001 2.889 ++--+ ---++ +--++ +---+ +-++- ++--+ +-+-+ --+++ ----+ - 1792221. 0.166 -0.003 -0.546 0.879 1.063 +-+-- +-+++ +++++ +-+-- +---- +++-+ -+-+- +-+-- +-+-+ - 1729513. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 1384481. 0.220 0.207 0.288 0.833 1.558 -+-+- --+-+ -++-+ -++-- ++++- +---+ ----+ -++++ +-+-+ + 1093661. 0.106 0.760 0.230 1.192 3.031 +--+- -+-++ +-++- ++-++ ++-++ -+-++ -+--- +++-- -+-++ + 51725. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 1869365. 0.099 -0.934 0.472 0.929 0.100 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 1106061. 0.370 -0.519 0.190 0.681 0.556 +-+-+ -++++ ----+ +++-+ ++--+ ++--- ++-++ +++++ +++-+ + 1457393. 0.110 0.519 0.033 1.033 2.267 -+--- -+++- -++-+ -+--- ----- -+++- +--+- --+-+ ---+- + 1819053. 0.170 -0.262 0.481 0.832 0.644 ++++- ++--+ -+-++ ++--+ -+++- -+-++ +++-+ +-++- +---+ + 1927037. 0.116 0.308 0.112 1.160 1.699 ----- ++-+- +---+ -+--- +-++- -+--+ -++++ --++- +--+- - 1336001. 0.135 -0.146 0.059 0.935 0.781 -+-++ ---+- ++--- -+-+- --++- --+++ +--++ -++-+ +-+++ + 2011905. 0.178 -0.119 -0.524 0.860 0.868 +-+-- +-+++ +++++ +-+-- +---- -++-+ ---+- +-+-- +-+-+ - 1400473. 0.123 -0.367 -0.179 1.053 0.463 -++++ +-+++ ++++- +++++ +-+-- +--++ -+--+ -++-+ +-++- + 954297. 0.230 -0.051 0.378 0.770 1.038 -+--- +++++ -+--+ ++--+ -++++ ++++- ---+- -+-+- -++++ - 1364845. 0.144 -0.243 0.207 0.925 0.644 +---- -+--+ +-++- +++++ ++-++ --++- -+--+ ++--+ +-+-- - 989773. 0.108 0.051 0.182 1.031 1.111 +++-+ --++- +---+ -++-- ++--+ ++--+ -+++- +-+++ -+--- - 1546733. 0.169 -0.372 0.370 0.860 0.503 -+++- +---+ -+-++ ++--+ ++++- +--++ ---++ --++- +-+-- + 1702417. 0.121 0.481 0.448 0.994 2.167 ---++ --+-+ ----- +++-+ ++-+- --+++ +-+-- --+-+ ----- + 1873813. 0.136 0.491 -0.047 0.995 2.214 +---+ +-+++ ---++ +---- ++--+ ---+- -+--- --+-- +-+++ + 417241. 0.149 0.568 -0.288 0.959 2.455 +--++ -++-+ ----+ +++-+ +---+ ---++ ---+- +-+++ -++++ + 980457. 0.160 -0.148 0.042 0.884 0.803 --++- --+-+ ++++- ++--+ +--++ -+--- +-++- +--++ -+-+- - 578269. 0.125 -0.438 0.374 0.873 0.387 ----- -+--+ +-+++ +++++ ++--- -+++- +-+-+ -++++ +++-+ + 479057. 0.181 0.323 0.324 0.858 1.803 --++- --+++ +++++ +++-+ -+--- --+-+ +-+-- +-+++ --+-+ + 368749. 0.180 -0.309 0.492 0.846 0.591 ----+ +++-- -++-- -+++- +++-- ----+ --+-+ -++-+ +-+++ - 298277. 0.323 -0.473 -0.152 0.711 0.550 ++-++ +++-+ +--++ --+-+ -+--- ---+- -++-+ -+--+ +--++ - 389653. 0.167 -0.090 0.492 0.892 0.906 --+++ ----+ --+-- ++--+ -+-++ --+-+ +-+-- -++-- ----- + 1799141. 0.164 -0.367 0.051 0.872 0.504 ++-+- +++++ ----+ ++-++ +-++- +---- +++-+ ++-++ +++-+ - 562177. 0.123 0.990 0.157 1.503 3.886 +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ + 1165469. 0.118 0.873 0.641 1.349 3.442 +---- +--+- ++--- -+--- +++-+ -++-+ ++--+ +-+-- +++-+ - 1624801. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 762045. 0.134 0.697 -0.372 0.997 2.846 ++--+ ---++ +-+++ +---+ +-++- ++--+ +-+-+ ---++ ----+ - 318005. 0.144 -0.001 0.370 1.000 1.044 --++- --++- +---+ -++++ +++-- +-+++ --+-- -+++- -+-++ + 116125. 0.160 0.692 -0.286 0.927 2.856 +-+-- --+++ ++++- +++-+ ---++ ----- ---++ +-++- ++--- + 84229. 0.144 -0.100 0.279 0.900 0.866 +---+ --+++ ---++ ++--- ++--+ ---+- -+--+ +-+-- +--++ + 8573. 0.145 -0.598 0.536 0.869 0.269 +-+-+ +--+- --++- -++-- +++-- ---+- ++-++ +---- +++++ + 830157. 0.216 -0.290 0.360 0.788 0.651 -+-+- +-+-+ -++-- +++-+ +++-- +--++ ----+ -++++ +---- - 1590025. 0.123 0.990 0.157 1.503 3.886 +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ + 1288773. 0.228 -0.035 0.517 0.789 1.064 --+-- -+--+ ----+ ++--+ ++--- +++-- +-+++ -++-- ++--+ - 675069. 0.123 0.008 0.488 1.107 1.041 +++++ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-+ ++-+- ----- + 1784789. 0.106 0.496 0.588 1.274 2.196 +--+- ++--- ++--+ -++-- -+++- +---- ++-++ +---+ ---+- - 1093969. 0.155 -0.393 0.473 0.846 0.465 ++++- ++--+ -+-++ ++--+ -+++- -+-++ +++-+ +--++ +---+ + 1328561. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 1138457. 0.121 0.481 0.448 0.994 2.167 ---++ --+-+ ----- +++-+ ++-+- --+++ +-+-- --+-+ ----- + 601097. 0.157 -0.571 0.266 0.933 0.301 +-+++ -+-++ ----+ +++++ -+--- ----- -+-+- ++--- -++-+ - 1155129. 0.089 -0.929 0.500 0.931 0.089* ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++--- ---+- + 1476825. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 1218997. 0.156 -0.221 -0.481 0.907 0.687 -+--+ -+-++ +-++- +---- --+-- -+--+ ---++ --+-+ -+--- - 39237. 0.125 0.215 0.339 1.067 1.482 +++-+ +++-+ +++++ ++-++ +++++ +-+++ ++++- ++-++ +++-+ - 814025. 0.156 -0.456 0.229 0.924 0.401 +-+++ -+-++ ----+ +++-+ -+--+ ----- -+-+- ++--- -++-+ - 1114797. 0.105 0.533 0.588 1.274 2.304 +--+- ++--- ++--+ -++-- -+++- +---- ++-++ +---+ ---+- - 606949. 0.129 0.400 0.234 1.118 1.951 ---+- ----- ++--- --+-+ ++--+ -+--- +-+-+ +---+ ---++ - 1295049. 0.154 -0.526 0.229 0.928 0.334 +-+++ -+-++ ----+ +++-+ -+--+ ----- -+-+- ++--- -++-+ - 1685569. 0.106 0.496 0.588 1.274 2.196 +--+- ++--- ++--+ -++-- -+++- +---- ++-++ +---+ ---+- - 1595405. 0.169 0.313 -0.549 0.865 1.763 +-+-- +-+++ ++++- +-+-- +--++ -+--+ ---+- --+-- +-+-- + 2068449. 0.192 -0.382 0.517 0.840 0.515 ---+- ----+ +++-- +++++ ++--- -++-- +-+-- +-+-+ --+++ + 1836661. 0.149 0.665 0.592 0.975 2.759 +++-+ +--++ ----- ++--+ +++-- +--++ +++-- +---- --++- - 2000785. 0.135 0.171 -0.060 1.036 1.393 -++-+ +++-+ +-+++ ++-++ --+++ -+++- -+-+- -+--- -++-+ + 52453. 0.133 0.761 0.012 1.031 3.060 -++++ +-+-- +---+ ----- +++-+ ++--- ---+- ++-++ --++- + 862401. 0.135 0.688 0.522 1.051 2.817 +++-+ +---- -++++ -+-+- -+-++ -++++ ++--- +-+-+ +---+ - 48825. 0.192 -0.382 0.517 0.840 0.515 ---+- ----+ +++-- +++++ ++--- -++-- +-+-- +-+-+ --+++ + 244125. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 745165. 0.145 0.084 0.038 0.989 1.215 -++-+ -++-+ +++++ +--+- ++-++ +--+- +--+- ++-+- ----+ - 1687805. 0.164 -0.367 0.051 0.872 0.504 ++-+- +++++ ----+ ++-++ +-++- +---- +++-+ ++-++ +++-+ - 1013073. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 161001. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 676065. 0.128 0.678 -0.117 1.004 2.778 +-+-+ ----+ -+--- ++-++ ---++ -++-+ -+--+ +++-+ +--+- - 659413. 0.106 0.760 0.230 1.192 3.031 +--+- -+-++ +-++- ++-++ ++-++ -+-++ -+--- +++-- -+-++ + 101745. 0.115 0.719 0.547 1.376 2.900 +++-+ +-+-+ ++++- ++-++ -++-- ---+- +++-- ++-+- ----- + 585141. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 108113. 0.102 -0.202 0.204 1.085 0.662 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 743465. 0.121 0.481 0.448 0.994 2.167 ---++ --+-+ ----- +++-+ ++-+- --+++ +-+-- --+-+ ----- + 1185717. 0.169 -0.372 0.370 0.860 0.503 -+++- +---+ -+-++ ++--+ ++++- +--++ ---++ --++- +-+-- + 1747889. 0.123 0.990 0.157 1.503 3.886 +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ +++++ + 1780861. 0.134 -0.669 0.218 0.911 0.213 -++++ +-+++ ++++- +++++ -++++ --+++ ----+ ++--+ +-++- + 441053. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 1847117. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 1734281. 0.134 -0.580 0.339 0.890 0.271 -++++ +-+++ +++++ +++++ -++++ --+++ +---+ ++--+ ++++- + 1014229. 0.134 -0.580 0.339 0.890 0.271 -++++ +-+++ +++++ +++++ -++++ --+++ +---+ ++--+ ++++- + 1523457. 0.182 0.064 0.217 0.863 1.209 ++-+- +++++ -+--- ++--+ -++-+ +++-- -+-++ +++++ ++-+- - 1355393. 0.147 -0.247 -0.178 0.983 0.642 -++++ --+++ ++++- +-++- -+--+ --+++ +---+ ++-++ ++++- + 2053345. 0.117 0.800 0.198 1.179 3.180 ---+- +---- +---- -++-- --+-+ +-+-- -++-- ---++ -+--+ - 314801. 0.121 0.481 0.448 0.994 2.167 ---++ --+-+ ----- +++-+ ++-+- --+++ +-+-- --+-+ ----- + 1574005. 0.117 0.800 0.198 1.179 3.180 ---+- +---- +---- -++-- --+-+ +-+-- -++-- ---++ -+--+ - 1451253. 0.110 0.519 0.033 1.033 2.267 -+--- -+++- -++-+ -+--- ----- -+++- +--+- --+-+ ---+- + 1299553. 0.228 -0.203 0.529 0.792 0.786 +++-+ +-+-+ ++-++ ++-++ -++++ -++++ +++-- ++--- -++-+ - 1708749. 0.118 0.873 0.641 1.349 3.442 +---- +--+- ++--- -+--- +++-+ -++-+ ++--+ +-+-- +++-+ - 891341. 0.144 0.446 0.146 0.923 2.093 ++--- +-+-+ ---+- +++++ +-+-+ -++-+ +-++- -+++- -+++- - 1502973. 0.161 -0.777 0.487 0.852 0.191 +++-- +--++ -+-+- +++-+ +++-+ +-++- ++++- +--+- -+++- + 220849. 0.135 -0.163 0.616 0.931 0.754 ---+- +---- ++--- -++-- +++-- -++-- --+-- +--++ -+-++ - 1104245. 0.150 -0.366 0.473 0.849 0.490 ++++- ++--+ -+-++ ++--+ -+++- -+-++ +++-+ +--++ +---+ + 1718033. 0.168 0.049 0.477 0.898 1.166 +--+- -++++ --+++ -+-+- +++-- --++- ++--- +--++ ++-++ - 1624357. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 410661. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 748901. 0.103 -0.299 0.204 1.080 0.527 +---- ----+ +-+++ +++++ -+--- +-++- -+-++ ++--+ +-+-+ + 1324917. 0.096 -0.929 0.472 0.932 0.096 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 66925. 0.089 -0.929 0.500 0.931 0.089 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++--- ---+- + 597393. 0.096 -0.929 0.472 0.932 0.096 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 420857. 0.095 -0.939 0.472 0.931 0.095 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 534237. 0.095 -0.934 0.472 0.933 0.095 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 476333. 0.121 -0.828 0.435 0.918 0.135 -++-+ -+++- +---+ -++-- -+--+ -+--+ +---- --+-+ ----- - 1770573. 0.122 -0.836 0.417 0.916 0.135 -++-+ -+++- +---+ -++-- -+--+ -+--+ +---- --+-+ -+--- - 1253349. 0.096 -0.932 0.472 0.931 0.096 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 1008857. 0.095 -0.939 0.472 0.931 0.095 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 391985. 0.095 -0.939 0.472 0.931 0.095 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 644549. 0.099 -0.934 0.472 0.929 0.100 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 525229. 0.100 -0.931 0.472 0.929 0.100 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 1449001. 0.095 -0.934 0.472 0.931 0.095 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- -+-+- ---+- + 3945. 0.089 -0.929 0.500 0.931 0.089 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++--- ---+- + 1099613. 0.091 -0.930 0.500 0.931 0.091 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++--- ---+- + 1937809. 0.122 -0.836 0.417 0.916 0.135 -++-+ -+++- +---+ -++-- -+--+ -+--+ +---- --+-+ -+--- - 2036005. 0.095 -0.934 0.472 0.931 0.095 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- -+-+- ---+- + 1363177. 0.099 -0.934 0.472 0.929 0.100 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 1021769. 0.095 -0.934 0.472 0.933 0.095 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 1539977. 0.096 -0.934 0.472 0.930 0.096 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 2053857. 0.099 -0.934 0.472 0.929 0.100 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 83589. 0.096 -0.932 0.472 0.931 0.096 ---+- ---++ +-++- ++-++ -+-++ +--++ +-++- ++-+- ---+- + 1148589. 0.122 -0.836 0.417 0.916 0.135 -++-+ -+++- +---+ -++-- -+--+ -+--+ +---- --+-+ -+--- - CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 21 0.100 - 0.120 1 0.120 - 0.140 4 0.140 - 0.160 2 0.160 - 0.180 1 0.180 - 0.200 21 0.200 - 0.220 5 0.220 - 0.240 3 0.240 - 0.260 2 0.260 - 0.280 19 0.280 - 0.300 2 0.300 - 0.320 11 0.320 - 0.340 4 0.340 - 0.360 10 0.360 - 0.380 9 0.380 - 0.400 17 0.400 - 0.420 9 0.420 - 0.440 7 0.440 - 0.460 15 0.460 - 0.480 20 0.480 - 0.500 13 0.500 - 0.520 21 0.520 - 0.540 59 0.540 - 0.560 6 0.560 - 0.580 4 0.580 - 0.600 15 0.600 - 9.999 723 1024. Phase sets refined - best is code 1155129. with CFOM = 0.0895 3.5 seconds elapsed time Tangent expanded to 721 out of 721 E greater than 1.200 Highest memory used = 2998 / 2164 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 1 18 GRID -6.667 -2 -1 6.667 2 1 E-Fourier for ssi0751 in P-1 Maximum = 286.77, minimum = -94.21 highest memory used = 8814 / 13987 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.281 for 26 surviving atoms and 721 E-values Highest memory used = 1629 / 6489 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for ssi0751 in P-1 Maximum = 278.45, minimum = -116.43 highest memory used = 8814 / 13987 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.275 for 26 surviving atoms and 721 E-values Highest memory used = 1629 / 6489 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for ssi0751 in P-1 Maximum = 282.02, minimum = -96.73 highest memory used = 8814 / 13987 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.625 inches = 1.589 cm per Angstrom 1 30 33 11 6 14 20 22 24 9 12 4 21 32 8 28 26 18 27 31 25 5 3 15 17 16 29 23 32 28 29 13 19 7 10 2 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 282. 0.4296 0.1571 0.0383 1.000 2.05 0 11 1.244 0 33 1.417 58.6 2 264. -0.2268 0.8787 -0.5462 1.000 2.05 0 10 1.266 3 253. -0.6162 0.8916 -0.2502 1.000 0.35 0 25 1.170 4 243. -0.3351 0.1814 -0.2188 1.000 0.96 0 9 1.481 0 21 1.343 122.0 5 241. -0.5129 0.6765 -0.2815 1.000 0.69 0 17 1.528 0 25 1.311 120.1 0 27 1.067 121.0 112.0 6 236. 0.3222 0.3733 0.0429 1.000 1.78 0 11 1.280 7 231. -0.0491 0.6766 -0.5488 1.000 2.49 0 10 1.270 8 228. -0.3649 0.4086 -0.2491 1.000 0.96 0 21 1.201 0 27 1.905 163.4 9 228. -0.1555 0.2119 -0.1589 1.000 1.21 0 4 1.481 0 12 1.332 123.1 0 22 1.405 114.2 122.4 10 221. -0.1889 0.7672 -0.5215 1.000 2.08 0 2 1.266 0 7 1.270 119.6 0 13 1.443 122.4 117.7 11 219. 0.3277 0.2575 0.0145 1.000 1.87 0 1 1.244 0 6 1.280 122.6 0 20 1.494 119.2 117.3 0 33 1.310 67.3 165.2 51.9 12 216. -0.1238 0.3354 -0.1297 1.000 1.20 0 9 1.332 0 24 1.403 116.8 13 213. -0.2679 0.7437 -0.4608 1.000 1.74 0 10 1.443 0 19 1.391 114.2 0 23 1.354 119.8 126.0 14 211. 0.0961 0.1051 -0.0716 1.000 1.57 0 20 1.353 0 22 1.463 113.6 0 30 1.185 114.7 130.7 0 33 1.310 55.4 167.8 59.4 15 211. -0.3315 0.6024 -0.3766 1.000 1.37 0 17 1.347 0 23 1.458 120.4 16 209. -0.4456 0.8332 -0.3685 1.000 1.07 0 17 1.358 0 19 1.486 120.5 0 32 1.073 130.1 108.2 17 208. -0.4182 0.7094 -0.3446 1.000 1.07 0 5 1.528 0 15 1.347 115.0 0 16 1.358 122.8 122.0 18 202. -0.6049 0.2188 -0.3148 1.000 0.58 0 21 1.597 0 28 1.346 121.1 0 31 1.174 97.4 136.5 19 201. -0.3641 0.8573 -0.4310 1.000 1.42 0 13 1.391 0 16 1.486 114.3 20 192. 0.1457 0.2359 -0.0462 1.000 1.61 0 11 1.494 0 14 1.353 116.9 0 24 1.367 118.9 124.1 0 33 1.238 56.4 60.6 174.5 21 191. -0.4199 0.2829 -0.2524 1.000 0.84 0 4 1.343 0 8 1.201 135.9 0 18 1.597 110.6 113.1 22 188. -0.0465 0.0959 -0.1332 1.000 1.40 0 9 1.405 0 14 1.463 120.6 23 187. -0.2313 0.6208 -0.4373 1.000 1.76 0 13 1.354 0 15 1.458 116.5 0 29 1.216 122.3 121.0 24 183. 0.0257 0.3456 -0.0714 1.000 1.40 0 12 1.403 0 20 1.367 121.8 25 173. -0.5872 0.7746 -0.2457 1.000 0.41 0 3 1.170 0 5 1.311 134.9 0 26 1.657 117.2 107.7 0 27 1.976 158.9 30.0 81.5 26 165. -0.6920 0.7029 -0.1824 1.000 0.00 0 25 1.657 27 97. -0.4017 0.5996 -0.2581 1.000 0.89 0 5 1.067 0 8 1.905 149.6 0 25 1.976 37.9 157.2 28 83. -0.5310 0.0995 -0.3390 1.000 0.82 0 18 1.346 3 32 1.773 157.2 29 83. -0.1397 0.5266 -0.4658 1.000 2.06 0 23 1.216 2 29 2.035 146.7 30 80. 0.2219 0.0237 -0.0435 1.000 1.79 0 14 1.185 0 33 1.242 65.3 31 69. -0.6837 0.3219 -0.3322 1.000 0.44 0 18 1.174 32 69. -0.5704 0.9165 -0.3527 1.000 0.73 0 16 1.073 1 28 1.773 146.5 33 67. 0.2485 0.1414 -0.0186 1.000 1.78 0 1 1.417 0 11 1.310 54.1 0 14 1.310 170.0 135.8 0 20 1.238 125.8 71.7 64.1 0 30 1.242 114.7 168.2 55.3 119.2 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 28 1 -0.5310 1.0995 -0.3390 0.78 0.0000+X 1.0000+Y 0.0000+Z 29 2 0.1397 0.4734 -0.5342 2.90 0.0000-X 1.0000-Y -1.0000-Z 32 3 -0.5704 -0.0835 -0.3527 0.78 0.0000+X -1.0000+Y 0.0000+Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 14:15:13 Total elapsed time: 3.8 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++