++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 23:03:36 on 12-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL P212121 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.1717 9.7527 17.8113 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0008 0.0013 0.0024 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O F UNIT 36 32 4 4 12 V = 898.37 At vol = 16.0 F(000) = 416.0 mu = 0.14 mm-1 Max single Patterson vector = 29.4 cell wt = 812.66 rho = 1.502 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 9185 Reflections read, of which 50 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 6. 12. 23. 56.53 INCONSISTENT EQUIVALENTS h k l F*F Sigma(F*F) Esd of mean(F*F) 4 9 3 28.67 5.26 30.10 1249 Unique reflections, of which 989 observed R(int) = 0.0945 R(sigma) = 0.0616 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 1. 14. 21. 44. 39. 63. 36. 47. 74. 91. 128. 171. 198. N(measured) 1. 14. 25. 46. 39. 63. 37. 49. 76. 94. 135. 209. 311. N(theory) 4. 14. 25. 46. 39. 63. 37. 49. 76. 94. 135. 211. 311. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 2335 / 6245 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 319 263 204 165 123 91 67 50 35 26 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.915 0.830 0.887 0.719 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR P212121 in P2(1)2(1)2(1) ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.300 ns 100 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 141 kapscal 0.850 ntan 3 wn -0.750 FMAP code 8 PLAN npeaks -20 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 100 Reflections and 774. unique TPR for phase annealing 141 Phases refined using 1918. unique TPR 155 Reflections and 2371. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 361 Unique negative quartets found, 361 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 2450 / 9637 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 4 6 0 2.788 0.99 0 0 12 2.192 0.63 0 8 2 2.176 0.46 2 0 8 2.039 0.99 0 6 14 2.372 0.49 0 8 4 2.120 0.60 2 0 4 1.667 0.24 0 6 2 1.769 0.41 0 2 4 1.455 0.45 0 6 6 1.878 0.52 0 8 8 1.783 0.52 2 0 10 1.893 0.18 2 2 0 1.330 0.43 0 4 2 1.636 0.24 2 8 0 1.823 0.75 0 2 8 1.540 0.40 0 2 16 1.313 0.63 0 8 0 1.230 0.03 0 4 10 1.231 0.61 Expected value of Sigma-1 = 0.740 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 1 0 3 2.575 90 or 270 at random 2 0 7 2.796 90 or 270 at random 4 6 0 2.788 0 sigma-1 = 0.991 2 0 8 2.039 0 sigma-1 = 0.988 0 5 3 1.837 90 or 270 at random 1 1 2 1.534 random phase 0 1 4 1.526 90 or 270 at random 2 0 10 1.893 180 sigma-1 = 0.179 0 1 3 1.342 90 or 270 at random 0 3 1 1.668 90 or 270 at random 1 2 0 1.337 90 or 270 at random 1 2 4 1.447 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 111 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 3262 / 41039 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for P212121 in P2(1)2(1)2(1) Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.15405 Ralpha 0.142 0.119 0.227 0.132 0.219 0.188 0.166 0.042 0.256 0.177 0.258 0.160 0.229 0.128 0.193 0.110 0.163 0.234 0.151 0.181 Nqual 0.072 0.106-0.034-0.282 0.167-0.396-0.033-0.713-0.069-0.166-0.265-0.029 0.086-0.386-0.136-0.333-0.027 0.076-0.422-0.193 Mabs 0.841 0.910 0.747 0.892 0.755 0.830 0.840 1.060 0.730 0.820 0.752 0.848 0.751 0.856 0.779 0.881 0.816 0.734 0.860 0.848 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.17116 Ralpha 0.183 0.179 0.369 0.153 0.291 0.245 0.246 0.046 0.368 0.220 0.276 0.156 0.261 0.158 0.254 0.150 0.259 0.458 0.203 0.226 Nqual -0.365-0.353-0.334-0.587-0.389-0.455-0.528-0.765-0.282-0.452-0.484-0.530-0.321-0.610-0.394-0.762-0.362-0.292-0.629-0.539 Mabs 0.772 0.808 0.676 0.833 0.697 0.756 0.747 0.977 0.663 0.759 0.719 0.820 0.741 0.820 0.732 0.829 0.731 0.622 0.796 0.770 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.19018 Ralpha 0.153 0.148 0.268 0.153 0.293 0.223 0.264 0.038 0.378 0.190 0.187 0.136 0.197 0.122 0.284 0.142 0.260 0.320 0.176 0.195 Nqual -0.499-0.300-0.136-0.637-0.451-0.322-0.437-0.766-0.423-0.528-0.498-0.654-0.503-0.561-0.538-0.736-0.342-0.526-0.528-0.561 Mabs 0.811 0.827 0.731 0.828 0.706 0.777 0.733 0.999 0.661 0.806 0.781 0.853 0.767 0.854 0.718 0.849 0.731 0.681 0.817 0.810 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.21131 Ralpha 0.146 0.130 0.198 0.124 0.297 0.209 0.276 0.035 0.301 0.164 0.163 0.164 0.188 0.132 0.348 0.067 0.186 0.378 0.156 0.178 Nqual -0.635-0.445-0.078-0.640-0.472-0.297-0.454-0.764-0.393-0.513-0.620-0.663-0.481-0.527-0.549-0.716-0.308-0.611-0.595-0.558 Mabs 0.813 0.838 0.770 0.853 0.704 0.789 0.712 1.000 0.690 0.827 0.806 0.813 0.763 0.843 0.676 0.944 0.797 0.653 0.825 0.817 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.23479 Ralpha 0.163 0.136 0.239 0.104 0.318 0.193 0.263 0.040 0.283 0.160 0.162 0.201 0.206 0.133 0.329 0.046 0.198 0.241 0.162 0.188 Nqual -0.642-0.479-0.165-0.690-0.404-0.324-0.360-0.753-0.390-0.581-0.603-0.637-0.478-0.592-0.584-0.740-0.207-0.517-0.553-0.543 Mabs 0.803 0.825 0.756 0.892 0.695 0.810 0.735 0.992 0.708 0.824 0.831 0.781 0.764 0.840 0.688 0.982 0.806 0.730 0.830 0.812 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.26088 Ralpha 0.099 0.137 0.196 0.073 0.267 0.173 0.197 0.037 0.228 0.164 0.168 0.163 0.210 0.124 0.259 0.037 0.189 0.160 0.151 0.152 Nqual -0.653-0.417-0.162-0.761-0.488-0.424-0.314-0.756-0.367-0.601-0.713-0.621-0.459-0.584-0.594-0.735-0.271-0.436-0.646-0.616 Mabs 0.875 0.829 0.782 0.927 0.733 0.836 0.797 1.020 0.751 0.813 0.821 0.817 0.774 0.844 0.734 1.006 0.807 0.816 0.840 0.841 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.28987 Ralpha 0.040 0.150 0.169 0.050 0.218 0.132 0.177 0.037 0.217 0.191 0.133 0.146 0.157 0.122 0.187 0.032 0.170 0.135 0.136 0.151 Nqual -0.704-0.416-0.276-0.775-0.460-0.505-0.210-0.769-0.446-0.615-0.743-0.669-0.446-0.594-0.509-0.765-0.261-0.379-0.555-0.704 Mabs 0.994 0.838 0.811 0.994 0.764 0.860 0.818 1.013 0.762 0.813 0.862 0.843 0.819 0.863 0.784 1.023 0.837 0.869 0.844 0.860 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.32208 Ralpha 0.029 0.181 0.172 0.044 0.205 0.143 0.193 0.035 0.215 0.200 0.152 0.152 0.170 0.132 0.209 0.039 0.168 0.150 0.125 0.145 Nqual -0.758-0.449-0.358-0.763-0.481-0.512-0.158-0.767-0.323-0.614-0.747-0.689-0.490-0.413-0.538-0.771-0.213-0.381-0.627-0.671 Mabs 1.012 0.813 0.812 1.015 0.756 0.842 0.801 0.996 0.762 0.800 0.839 0.825 0.802 0.873 0.765 1.015 0.839 0.849 0.859 0.839 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.35786 Ralpha 0.037 0.151 0.179 0.036 0.203 0.124 0.180 0.031 0.199 0.189 0.147 0.148 0.140 0.125 0.167 0.041 0.170 0.147 0.135 0.118 Nqual -0.782-0.446-0.438-0.755-0.559-0.474-0.181-0.778-0.422-0.553-0.732-0.698-0.452-0.401-0.573-0.760-0.238-0.325-0.703-0.625 Mabs 1.015 0.839 0.814 1.015 0.763 0.862 0.811 1.017 0.781 0.825 0.854 0.848 0.849 0.872 0.801 1.036 0.845 0.855 0.848 0.869 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.39762 Ralpha 0.035 0.144 0.197 0.032 0.197 0.132 0.196 0.034 0.215 0.172 0.143 0.149 0.143 0.133 0.181 0.035 0.172 0.149 0.146 0.127 Nqual -0.765-0.417-0.514-0.764-0.624-0.538-0.144-0.773-0.466-0.546-0.727-0.686-0.386-0.523-0.581-0.781-0.255-0.389-0.642-0.649 Mabs 1.016 0.852 0.786 1.021 0.763 0.855 0.801 1.022 0.761 0.844 0.857 0.844 0.847 0.856 0.795 1.023 0.832 0.842 0.833 0.842 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.136 0.442 0.604 0.140 0.659 0.374 0.480 0.145 0.638 0.371 0.410 0.405 0.388 0.401 0.478 0.139 0.425 0.406 0.378 0.371 Nqual -0.743-0.329-0.541-0.749-0.556-0.317 0.007-0.740-0.362-0.348-0.581-0.560-0.066-0.421-0.263-0.745-0.135-0.101-0.390-0.484 Mabs 0.782 0.632 0.580 0.780 0.562 0.661 0.623 0.776 0.573 0.661 0.644 0.652 0.658 0.638 0.620 0.784 0.648 0.644 0.660 0.663 Phase refinement cycle: 2 Ralpha 0.051 0.161 0.199 0.051 0.184 0.149 0.162 0.051 0.181 0.130 0.112 0.143 0.107 0.136 0.130 0.051 0.161 0.124 0.130 0.132 Nqual -0.814-0.237-0.604-0.813-0.476-0.339 0.065-0.815-0.024-0.312-0.550-0.500 0.305-0.407-0.188-0.815-0.082 0.093-0.204-0.348 Mabs 1.068 0.868 0.803 1.066 0.783 0.919 0.888 1.065 0.837 0.926 0.906 0.934 0.981 0.885 0.890 1.066 0.913 0.896 0.951 0.941 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.047 -0.813 0.752 1.025 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 810089. 0.194 -0.342 0.294 0.820 0.360 +--+- +-+-+ -+--- ++++ 1953293. 0.192 -0.536 0.644 0.794 0.238 ++-++ +++-+ +--++ ---- 1377857. 0.049 -0.796 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 597829. 0.202 -0.484 0.665 0.769 0.273 ++-++ ++++- +-+-+ +--- 891993. 0.157 -0.402 -0.140 0.856 0.278 +---- -++-- ----- ++++ 265661. 0.169 -0.078 -0.174 0.865 0.621 +++-- ---++ ---+- +-+- 1328305. 0.048 -0.807 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 350069. 0.169 0.056 0.579 0.843 0.819 ++-++ +++-+ +-+++ +--- 1750345. 0.145 -0.380 0.271 0.876 0.281 ++--- ++-++ +++-+ -+-+ 363117. 0.132 -0.583 0.311 0.863 0.160 -+-++ +++-+ +---+ ---- 1815585. 0.156 -0.496 0.608 0.870 0.221 +-++- --+++ +-+++ ---- 689317. 0.134 0.313 0.234 0.942 1.265 --++- --++- +--++ -+-- 1349433. 0.150 -0.537 0.386 0.856 0.196 ++++- ++--- +--++ --++ 455709. 0.148 -0.239 0.614 0.845 0.409 +-++- -++++ +-+-+ +--+ 181393. 0.048 -0.808 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 906965. 0.187 -0.151 0.176 0.873 0.545 +--+- +++-- -+--- ++++ 340521. 0.146 -0.061 0.219 0.856 0.621 +--+- +-++- -+--- +-++ 1702605. 0.157 -0.254 0.065 0.881 0.403 +-+-- -+++- +-+++ ---- 124417. 0.146 -0.358 0.072 0.879 0.300 +-+-- -++++ +-+++ ---- 622085. 0.126 -0.563 0.103 0.884 0.161 +-+-- ++++- +-+++ ---- 1013273. 0.139 0.192 0.234 0.936 1.027 --++- --++- +--++ -+-- 872061. 0.164 -0.057 -0.142 0.881 0.644 +---- +++-- -+--+ ++++ 166001. 0.154 0.112 0.237 0.889 0.897 --+++ --+++ +--++ -+-- 830005. 0.205 -0.155 0.026 0.843 0.559 +++-- ---++ ---++ ++++ 2052873. 0.047 -0.803 0.752 1.025 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1875757. 0.131 -0.382 0.358 0.857 0.266 ++++- ++--- +-+++ --++ 990177. 0.157 -0.461 0.337 0.849 0.241 +--+- --+-- +++-+ ++++ 756581. 0.126 -0.422 0.358 0.865 0.233 ++++- ++--- +-+++ --++ 1685753. 0.131 -0.598 0.234 0.876 0.154 ++++- -+--- ---+- --++ 40157. 0.130 -0.189 0.504 0.870 0.444 +-++- --+-- ++-++ ---- 200785. 0.048 -0.803 0.752 1.021 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1217017. 0.140 -0.547 0.251 0.840 0.181 +--++ +--+- -+--- +-++ 1890781. 0.049 -0.795 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 403405. 0.158 -0.211 0.065 0.880 0.449 +-+-- -+++- +-+++ ---- 469885. 0.122 -0.184 0.521 0.903 0.442 +-++- --+-- +++++ ---+ 1131949. 0.048 -0.802 0.752 1.021 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1298669. 0.142 -0.502 0.608 0.877 0.203 +-++- --+++ +-+++ ---- 1035749. 0.134 -0.357 0.358 0.856 0.289 ++++- ++--- +-+++ --++ 70301. 0.163 -0.207 0.158 0.843 0.457 ++++- -+--+ ---+- +-+- 1013441. 0.124 -0.410 0.314 0.861 0.240 ++++- ++--- +-+++ --+- 1921689. 0.160 -0.149 0.680 0.851 0.521 ++++- ++--- +-+++ ---+ 852921. 0.179 -0.253 0.182 0.863 0.426 +--+- +++-+ -+--- ++++ 1065297. 0.166 -0.563 0.657 0.831 0.201 +-++- ----- +-+++ ---- 1219837. 0.048 -0.796 0.752 1.017 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1132181. 0.050 -0.803 0.752 1.019 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 80681. 0.048 -0.806 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1465441. 0.049 -0.804 0.752 1.021 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1612985. 0.191 -0.270 0.545 0.796 0.421 +-++- -+--- +-+++ ---- 322597. 0.253 -0.324 0.284 0.743 0.434 +-++- ---++ +-+++ +-+- 1878017. 0.122 -0.157 0.483 0.891 0.473 +-++- --++- ++-++ ---- 946769. 0.049 -0.799 0.752 1.023 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1121869. 0.049 -0.806 0.752 1.020 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 665409. 0.174 -0.172 0.182 0.871 0.508 +--+- +++-+ -+--- ++++ 1452657. 0.150 -0.436 0.466 0.850 0.248 +-++- -+--- +--+- ---- 600553. 0.162 -0.273 0.182 0.848 0.390 +--+- +++-+ -+--- ++++ 286329. 0.161 -0.210 0.065 0.882 0.453 +-+-- -+++- +-+++ ---- 1208605. 0.127 -0.427 0.358 0.862 0.231 ++++- ++--- +-+++ --++ 1229893. 0.049 -0.808 0.752 1.020 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1315557. 0.150 -0.363 -0.140 0.863 0.300 +---- -++-- ----- ++++ 1187309. 0.050 -0.793 0.752 1.023 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 410665. 0.046 -0.804 0.752 1.028 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1848721. 0.049 -0.796 0.752 1.023 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1431645. 0.047 -0.798 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 111345. 0.122 -0.173 0.521 0.898 0.455 +-++- --+-- +++++ ---+ 1000441. 0.142 -0.111 0.680 0.855 0.551 ++++- ++--- +-+++ ---+ 252549. 0.126 -0.428 0.234 0.890 0.229 ++++- -+--- ---+- --++ 1292065. 0.135 -0.588 0.234 0.853 0.161 ++++- -+--- ---+- --++ 1670001. 0.047 -0.819 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2058549. 0.107 -0.271 0.483 0.887 0.337 +-++- --++- ++-++ ---- 513653. 0.047 -0.798 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 384609. 0.049 -0.810 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 685525. 0.184 -0.268 0.294 0.822 0.417 +--+- +-+-+ -+--- ++++ 1804545. 0.144 -0.496 0.608 0.881 0.209 +-++- --+++ +-+++ ---- 22269. 0.164 -0.205 0.065 0.884 0.461 +-+-- -+++- +-+++ ---- 1816769. 0.048 -0.803 0.752 1.019 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1073433. 0.051 -0.793 0.752 1.028 0.051 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 772409. 0.141 -0.106 0.456 0.907 0.556 +-++- --++- +++++ ---- 522161. 0.050 -0.807 0.752 1.020 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1466081. 0.047 -0.797 0.752 1.022 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1730937. 0.049 -0.808 0.752 1.020 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 173189. 0.048 -0.806 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1667133. 0.133 -0.456 0.065 0.901 0.220 +-+-- -+++- +-+++ ---- 1225129. 0.165 -0.183 0.244 0.863 0.486 +--+- +-+-- -+--- +++- 594437. 0.047 -0.805 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1889069. 0.152 -0.223 0.680 0.839 0.430 ++++- ++--- +-+++ ---+ 568021. 0.048 -0.808 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 49029. 0.048 -0.806 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1330385. 0.049 -0.795 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2073941. 0.047 -0.798 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1253649. 0.048 -0.808 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1228397. 0.048 -0.807 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1770733. 0.048 -0.803 0.752 1.019 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1252601. 0.047 -0.804 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 904305. 0.054 -0.774 0.752 1.015 0.054 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 49349. 0.045 -0.797 0.752 1.025 0.045 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 993333. 0.187 -0.178 -0.059 0.864 0.514 +---- +++-+ ----- -+++ 731289. 0.185 -0.287 0.182 0.835 0.399 +--+- +++-+ -+--- ++++ 745257. 0.169 -0.217 0.182 0.866 0.453 +--+- +++-+ -+--- ++++ 267477. 0.122 -0.415 0.234 0.887 0.234 ++++- -+--- ---+- --++ 217881. 0.150 -0.365 0.518 0.835 0.299 +-++- ----- +++++ +--+ 2023965. 0.048 -0.802 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1106529. 0.164 -0.199 0.065 0.878 0.468 +-+-- -+++- +-+++ ---- 916805. 0.140 -0.315 0.072 0.888 0.329 +-+-- -++++ +-+++ ---- 390421. 0.165 -0.253 0.182 0.869 0.412 +--+- +++-+ -+--- ++++ 395469. 0.049 -0.808 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1383297. 0.048 -0.802 0.752 1.019 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 784785. 0.049 -0.803 0.752 1.019 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1629133. 0.050 -0.803 0.752 1.021 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 65721. 0.048 -0.803 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1810109. 0.047 -0.798 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1954381. 0.048 -0.802 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1341781. 0.177 -0.192 0.182 0.867 0.488 +--+- +++-+ -+--- ++++ 812129. 0.187 -0.184 -0.136 0.861 0.506 +---- +++-+ -+--+ ++++ 288593. 0.045 -0.798 0.752 1.025 0.045* ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1442965. 0.050 -0.810 0.752 1.021 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1572253. 0.047 -0.811 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1785369. 0.141 -0.319 0.072 0.886 0.326 +-+-- -++++ +-+++ ---- 1975137. 0.050 -0.802 0.752 1.026 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1190989. 0.048 -0.796 0.752 1.023 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1597213. 0.050 -0.812 0.752 1.020 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1849477. 0.048 -0.810 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 563281. 0.048 -0.807 0.752 1.019 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1492977. 0.049 -0.796 0.752 1.023 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1746025. 0.046 -0.789 0.752 1.025 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 422541. 0.048 -0.802 0.752 1.019 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2038433. 0.047 -0.802 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 853805. 0.047 -0.798 0.752 1.028 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 411049. 0.047 -0.801 0.752 1.028 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1049477. 0.048 -0.803 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1053081. 0.048 -0.808 0.752 1.019 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1161201. 0.050 -0.803 0.752 1.020 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 136033. 0.051 -0.793 0.752 1.022 0.051 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1266245. 0.049 -0.806 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 39769. 0.045 -0.800 0.752 1.026 0.045* ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 776821. 0.049 -0.795 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1609501. 0.048 -0.797 0.752 1.028 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1756049. 0.049 -0.800 0.752 1.023 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 66757. 0.046 -0.805 0.752 1.026 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 769201. 0.047 -0.800 0.752 1.023 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1046341. 0.047 -0.803 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 757645. 0.050 -0.811 0.752 1.020 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1971305. 0.047 -0.797 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1060253. 0.046 -0.789 0.752 1.024 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2053169. 0.047 -0.797 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 843181. 0.049 -0.808 0.752 1.020 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1294081. 0.050 -0.812 0.752 1.021 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 887449. 0.048 -0.792 0.752 1.023 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1692945. 0.049 -0.799 0.752 1.023 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1097677. 0.056 -0.799 0.752 1.023 0.056 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1897257. 0.048 -0.806 0.752 1.021 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 574509. 0.047 -0.797 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1999989. 0.047 -0.798 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 469745. 0.049 -0.799 0.752 1.024 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1315325. 0.050 -0.813 0.752 1.021 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 251573. 0.046 -0.805 0.752 1.026 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1589573. 0.048 -0.804 0.752 1.021 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1411545. 0.050 -0.795 0.752 1.023 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2095021. 0.047 -0.798 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1676117. 0.049 -0.806 0.752 1.021 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1564337. 0.047 -0.801 0.752 1.023 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 93949. 0.047 -0.803 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 506989. 0.048 -0.805 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 187989. 0.049 -0.798 0.752 1.023 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2061289. 0.049 -0.800 0.752 1.023 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1277785. 0.054 -0.803 0.752 1.010 0.054 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 881605. 0.047 -0.799 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 213721. 0.047 -0.804 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 6605. 0.048 -0.812 0.752 1.023 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1946213. 0.051 -0.807 0.752 1.021 0.051 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 739021. 0.048 -0.807 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 724641. 0.048 -0.808 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2012945. 0.046 -0.790 0.752 1.025 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 6713. 0.047 -0.803 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 2052077. 0.047 -0.803 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1157341. 0.050 -0.796 0.752 1.023 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 657081. 0.045 -0.789 0.752 1.025 0.045 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 339573. 0.048 -0.799 0.752 1.027 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 528713. 0.050 -0.812 0.752 1.021 0.050 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1962665. 0.049 -0.807 0.752 1.021 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1631325. 0.048 -0.802 0.752 1.019 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1255677. 0.046 -0.790 0.752 1.023 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1083453. 0.046 -0.809 0.752 1.024 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 929481. 0.049 -0.804 0.752 1.021 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 866409. 0.047 -0.798 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 300401. 0.048 -0.804 0.752 1.021 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 219233. 0.046 -0.809 0.752 1.024 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 898941. 0.049 -0.796 0.752 1.022 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1865169. 0.046 -0.789 0.752 1.024 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 159193. 0.046 -0.810 0.752 1.024 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 688705. 0.047 -0.810 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1875181. 0.048 -0.803 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1055585. 0.048 -0.809 0.752 1.026 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1505269. 0.047 -0.798 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 394497. 0.049 -0.793 0.752 1.018 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 404677. 0.047 -0.809 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 53689. 0.047 -0.797 0.752 1.026 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 311869. 0.049 -0.802 0.752 1.019 0.049 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 819109. 0.046 -0.810 0.752 1.026 0.046 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 1814097. 0.047 -0.808 0.752 1.027 0.047 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- 745625. 0.048 -0.807 0.752 1.020 0.048 ++-+- ++-+- +-+-+ ++-- CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 133 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 5 0.140 - 0.160 3 0.160 - 0.180 3 0.180 - 0.200 4 0.200 - 0.220 8 0.220 - 0.240 13 0.240 - 0.260 5 0.260 - 0.280 4 0.280 - 0.300 5 0.300 - 0.320 3 0.320 - 0.340 6 0.340 - 0.360 4 0.360 - 0.380 1 0.380 - 0.400 4 0.400 - 0.420 5 0.420 - 0.440 7 0.440 - 0.460 8 0.460 - 0.480 6 0.480 - 0.500 3 0.500 - 0.520 5 0.520 - 0.540 4 0.540 - 0.560 4 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 2 0.600 - 9.999 11 256. Phase sets refined - best is code 39769. with CFOM = 0.0448 0.7 seconds elapsed time Tangent expanded to 319 out of 319 E greater than 1.200 Highest memory used = 1427 / 3217 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 1 8 GRID -5.000 -2 -2 5.000 2 2 E-Fourier for P212121 in P2(1)2(1)2(1) Maximum = 205.09, minimum = -71.21 highest memory used = 8747 / 6053 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.206 for 14 surviving atoms and 319 E-values Highest memory used = 1562 / 2871 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for P212121 in P2(1)2(1)2(1) Maximum = 206.74, minimum = -88.04 highest memory used = 8747 / 6053 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.200 for 14 surviving atoms and 319 E-values Highest memory used = 1562 / 2871 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for P212121 in P2(1)2(1)2(1) Maximum = 207.32, minimum = -62.10 highest memory used = 8747 / 6053 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.829 inches = 2.106 cm per Angstrom 3 12 11 14 9 6 5 1* 20 16 19 18 8 13 1 17 4 2 10 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 207. 0.1449 0.2305 0.7225 1.000 0.93 0 4 1.367 0 13 1.339 128.7 2 202. 0.0225 0.0074 0.7447 1.000 0.68 0 4 1.250 0 17 1.410 148.9 3 198. 0.8512 -0.0617 0.5050 1.000 0.77 0 14 1.373 4 198. 0.0063 0.1323 0.7596 1.000 0.77 0 1 1.367 0 2 1.250 123.0 0 10 1.532 116.4 120.5 5 195. 0.6762 -0.1559 0.6003 1.000 0.10 0 14 1.272 0 16 1.360 130.5 6 193. 0.4541 -0.1000 0.5044 1.000 1.84 0 14 1.350 7 189. 0.4895 0.3237 0.6557 1.000 0.82 0 11 1.454 0 13 1.374 120.1 0 15 1.331 89.6 79.0 0 18 1.169 130.1 80.9 140.3 0 20 1.623 115.6 124.2 104.9 60.7 8 182. 0.3961 0.0860 0.6376 1.000 0.89 0 9 1.408 0 13 1.425 119.0 9 180. 0.5993 0.0809 0.5850 1.000 0.86 0 8 1.408 0 12 1.337 122.7 0 14 1.514 113.3 124.0 10 178. -0.1868 0.1835 0.8185 1.000 0.77 0 4 1.532 11 171. 0.6876 0.3126 0.5981 1.000 0.85 0 7 1.454 0 12 1.340 120.3 0 15 1.965 42.7 108.0 12 170. 0.7341 0.1919 0.5648 1.000 0.88 0 9 1.337 0 11 1.340 119.9 13 169. 0.3305 0.2142 0.6709 1.000 0.93 0 1 1.339 0 7 1.374 118.1 0 8 1.425 124.1 117.3 0 15 1.722 111.1 49.4 109.7 0 18 1.657 87.2 44.2 130.4 88.2 14 145. 0.6421 -0.0607 0.5525 1.000 0.86 0 3 1.373 0 5 1.272 107.3 0 6 1.350 100.1 108.5 0 9 1.514 110.9 115.4 113.3 15 65. 0.3111 0.3386 0.6025 1.000 1.91 0 7 1.331 0 11 1.965 47.7 0 13 1.722 51.6 83.1 16 59. 0.6595 -0.2944 0.5928 1.000 0.00 0 5 1.360 17 58. 0.1144 -0.0973 0.6970 1.000 0.76 0 2 1.410 18 54. 0.5083 0.3217 0.7212 1.000 0.06 0 7 1.169 0 13 1.657 55.0 0 19 1.928 107.7 140.4 0 20 1.464 75.2 116.2 32.5 19 52. 0.5070 0.5090 0.7558 1.000 0.00 0 18 1.928 0 20 1.050 48.6 20 51. 0.4852 0.4672 0.7019 1.000 0.57 0 7 1.623 0 18 1.464 44.1 0 19 1.050 142.9 98.8 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 23:03:37 Total elapsed time: 0.9 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++