++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 15:56:12 on 23-Jul-2009 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL 2009lsh069 in I4(1)cd CELL 0.71073 16.2982 16.2982 17.0833 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.00 0.0006 0.0006 0.0006 0.000 0.000 0.000 LATT -2 SYMM 0.5-X, 0.5-Y, 0.5+Z SYMM -Y, 0.5+X, 0.25+Z SYMM 0.5+Y, -X, 0.75+Z SYMM X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.5-X, 0.5+Y, Z SYMM -Y, 0.5-X, 0.75+Z SYMM 0.5+Y, X, 0.25+Z SFAC C H N O UNIT 192 272 16 16 V = 4537.86 At vol = 20.3 F(000) = 1664.0 mu = 0.07 mm-1 Max single Patterson vector = 7.1 cell wt = 3060.26 rho = 1.120 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 16398 Reflections read, of which 1030 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 21. 21. 21. 54.91 INCONSISTENT EQUIVALENTS h k l F*F Sigma(F*F) Esd of mean(F*F) 6 11 13 16.72 6.15 41.51 1345 Unique reflections, of which 1195 observed R(int) = 0.1231 R(sigma) = 0.0682 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 5. 11. 26. 38. 49. 59. 42. 52. 79. 106. 152. 213. 278. N(measured) 5. 11. 26. 38. 50. 59. 42. 52. 79. 108. 152. 223. 358. N(theory) 6. 11. 26. 38. 50. 59. 42. 52. 79. 108. 152. 223. 359. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 7458 / 6725 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 396 303 228 173 137 97 70 49 37 28 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.771 0.771 0.900 0.723 0.2 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR 2009lsh069 in I4(1)cd ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.300 ns 93 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 127 kapscal 0.800 ntan 3 wn -0.489 FMAP code 8 PLAN npeaks -24 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 93 Reflections and 1188. unique TPR for phase annealing 127 Phases refined using 3402. unique TPR 173 Reflections and 6363. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 263 Unique negative quartets found, 263 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 3597 / 11005 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 6 6 0 2.071 0.01 6 10 0 2.088 0.75 0 4 0 1.723 0.58 10 12 0 1.949 0.47 2 6 0 1.381 0.32 4 10 0 1.623 0.35 0 16 0 1.820 0.09 4 12 0 1.570 0.46 10 10 0 1.632 0.02 0 8 0 1.482 0.74 4 6 0 1.354 0.83 4 14 0 1.670 0.70 Expected value of Sigma-1 = 0.751 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 6 6 0 2.071 180 sigma-1 = 0.011 0 2 4 1.994 random phase 1 2 3 1.630 random phase 0 4 0 1.723 0 or 180 at random 3 5 6 1.974 random phase 0 4 8 1.737 random phase 0 6 2 1.586 random phase 1 6 15 2.058 random phase 1 10 9 1.890 random phase 0 16 0 1.820 180 sigma-1 = 0.089 10 10 0 1.632 180 sigma-1 = 0.023 1 5 16 1.747 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 59 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 2764 / 39272 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for 2009lsh069 in I4(1)cd Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.21661 Ralpha 0.129 0.126 0.127 0.128 0.142 0.153 0.120 0.105 0.110 0.135 0.113 0.240 0.214 0.144 0.121 0.122 0.233 0.114 0.130 0.137 Nqual -0.151 0.005-0.089-0.229 0.051-0.194-0.253-0.213-0.234-0.140-0.223-0.039-0.196-0.194-0.252-0.302-0.156-0.265-0.414-0.269 Mabs 1.054 1.067 0.979 0.963 0.868 0.844 1.038 1.093 0.975 1.073 1.144 0.750 0.812 1.006 1.033 1.028 0.765 1.005 1.026 1.067 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.24068 Ralpha 0.133 0.120 0.124 0.153 0.113 0.155 0.114 0.112 0.147 0.129 0.114 0.228 0.118 0.140 0.114 0.151 0.235 0.125 0.127 0.137 Nqual -0.283-0.289-0.187-0.207-0.154-0.327-0.445-0.344-0.354-0.411-0.411-0.038-0.252-0.453-0.398-0.229-0.303-0.267-0.342-0.294 Mabs 0.920 0.947 0.913 0.868 0.871 0.836 0.992 0.906 0.874 0.934 0.947 0.776 0.894 0.880 0.957 0.847 0.758 0.927 0.890 0.938 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.26742 Ralpha 0.148 0.113 0.111 0.133 0.150 0.158 0.111 0.129 0.117 0.099 0.085 0.184 0.087 0.123 0.105 0.140 0.157 0.125 0.109 0.130 Nqual -0.330-0.076-0.165-0.436-0.188-0.260-0.263-0.423-0.185-0.285-0.194 0.078-0.356-0.308-0.241-0.213-0.115-0.367-0.385-0.306 Mabs 0.946 0.972 0.929 0.876 0.864 0.853 0.979 0.905 0.893 0.951 0.994 0.822 0.954 0.911 1.029 0.885 0.843 1.016 1.013 0.987 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.29714 Ralpha 0.124 0.116 0.109 0.138 0.160 0.203 0.139 0.126 0.112 0.121 0.079 0.175 0.095 0.157 0.105 0.128 0.161 0.154 0.092 0.100 Nqual -0.321-0.278-0.115-0.327-0.379-0.097-0.300-0.341-0.114-0.273-0.384-0.055-0.409-0.245-0.346-0.333-0.363-0.454-0.427-0.358 Mabs 0.927 0.947 0.932 0.883 0.855 0.812 0.963 0.995 0.986 0.958 0.987 0.848 1.003 0.922 1.023 0.930 0.842 0.986 0.984 0.990 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.33015 Ralpha 0.109 0.117 0.119 0.137 0.135 0.222 0.118 0.101 0.157 0.127 0.113 0.131 0.109 0.131 0.097 0.141 0.154 0.132 0.116 0.112 Nqual -0.316-0.269-0.310-0.185-0.300-0.164-0.222-0.337-0.382-0.325-0.373-0.204-0.392-0.153-0.267-0.195-0.410-0.226-0.275-0.422 Mabs 0.956 0.951 0.949 0.887 0.927 0.784 1.014 1.020 0.901 0.971 0.991 0.930 0.986 0.971 1.023 0.995 0.850 0.953 0.988 0.991 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.36683 Ralpha 0.117 0.092 0.108 0.120 0.135 0.171 0.111 0.112 0.146 0.114 0.103 0.122 0.087 0.120 0.111 0.129 0.177 0.110 0.101 0.086 Nqual -0.384-0.387-0.278-0.360-0.299-0.328-0.325-0.405-0.170-0.324-0.374-0.288-0.362-0.360-0.357-0.279-0.351-0.292-0.316-0.295 Mabs 1.008 1.000 0.937 0.941 0.939 0.846 1.012 0.979 0.944 1.029 1.008 0.973 1.007 0.920 0.994 0.991 0.847 0.987 1.003 1.032 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.40759 Ralpha 0.110 0.103 0.104 0.091 0.117 0.177 0.121 0.105 0.122 0.121 0.102 0.123 0.084 0.105 0.105 0.108 0.141 0.110 0.113 0.109 Nqual -0.280-0.188-0.247-0.383-0.312-0.308-0.392-0.298-0.211-0.401-0.413-0.239-0.224-0.348-0.378-0.284-0.387-0.296-0.280-0.346 Mabs 1.020 1.005 0.964 0.997 0.979 0.870 1.025 1.036 0.962 1.011 1.039 1.028 1.042 0.996 1.045 1.011 0.887 1.036 1.006 1.007 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.45288 Ralpha 0.114 0.086 0.113 0.105 0.126 0.170 0.098 0.118 0.116 0.119 0.100 0.106 0.091 0.098 0.102 0.124 0.122 0.109 0.099 0.107 Nqual -0.213-0.269-0.231-0.262-0.288-0.343-0.371-0.406-0.178-0.388-0.448-0.125-0.318-0.349-0.412-0.462-0.278-0.392-0.412-0.207 Mabs 1.013 1.031 0.955 0.943 0.985 0.851 1.032 0.974 0.995 0.958 1.025 1.031 1.020 1.002 0.984 1.007 0.969 0.988 0.967 1.049 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.50320 Ralpha 0.120 0.077 0.112 0.086 0.111 0.150 0.105 0.117 0.105 0.134 0.087 0.115 0.094 0.107 0.110 0.113 0.114 0.118 0.123 0.120 Nqual -0.239-0.185-0.197-0.409-0.304-0.221-0.352-0.468-0.057-0.284-0.588-0.285-0.347-0.190-0.380-0.257-0.206-0.384-0.327-0.360 Mabs 1.050 1.044 0.946 0.975 0.990 0.903 0.981 0.980 1.014 0.968 1.057 1.039 1.063 1.051 1.043 0.956 0.999 1.024 0.992 1.015 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.55911 Ralpha 0.098 0.096 0.129 0.106 0.101 0.173 0.101 0.135 0.111 0.127 0.108 0.125 0.081 0.108 0.096 0.147 0.101 0.103 0.129 0.099 Nqual -0.203-0.314-0.180-0.250-0.253-0.405-0.337-0.377-0.133-0.370-0.542-0.287-0.511-0.378-0.382-0.305-0.198-0.445-0.325-0.374 Mabs 1.005 1.072 0.966 0.970 1.034 0.848 1.029 1.030 1.055 0.991 1.035 1.010 1.021 1.035 1.017 0.949 0.984 1.013 0.954 1.039 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.201 0.207 0.217 0.184 0.200 0.314 0.217 0.207 0.195 0.238 0.203 0.206 0.187 0.198 0.200 0.206 0.244 0.223 0.241 0.205 Nqual -0.199-0.185-0.143-0.259-0.179-0.176-0.103-0.291-0.179-0.178-0.356-0.068-0.271-0.251-0.396-0.267-0.131-0.325-0.167-0.138 Mabs 0.827 0.773 0.783 0.786 0.828 0.711 0.812 0.826 0.837 0.799 0.799 0.798 0.783 0.825 0.799 0.836 0.774 0.799 0.782 0.816 Phase refinement cycle: 2 Ralpha 0.140 0.116 0.114 0.083 0.159 0.143 0.145 0.144 0.156 0.151 0.122 0.122 0.133 0.141 0.141 0.142 0.136 0.138 0.150 0.142 Nqual -0.271-0.101-0.104-0.219-0.279-0.252-0.185-0.280-0.253-0.120-0.355-0.073-0.188-0.332-0.399-0.141-0.181-0.143-0.295-0.265 Mabs 1.103 1.067 1.089 1.082 1.104 1.018 1.095 1.114 1.090 1.112 1.087 1.102 1.090 1.113 1.096 1.121 1.093 1.125 1.113 1.121 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.139 -0.194 0.559 1.066 0.226 -+-++ ----- -+ 810089. 0.146 -0.099 0.865 1.080 0.298 -+-++ ----+ ++ 1953293. 0.131 -0.248 0.610 1.047 0.188 -+-++ +---+ -+ 1377857. 0.075 -0.239 0.865 1.052 0.137 -+-++ ----+ ++ 597829. 0.161 -0.386 0.743 1.054 0.172 -+-++ ----- ++ 891993. 0.162 -0.091 -0.302 0.999 0.321 ---++ -+++- -+ 265661. 0.162 -0.268 0.743 1.061 0.211 -+-++ ----- ++ 1328305. 0.161 -0.157 0.743 1.065 0.272 -+-++ ----- ++ 350069. 0.156 -0.214 0.743 1.054 0.232 -+-++ ----- ++ 1750345. 0.163 -0.308 0.559 1.047 0.196 -+-++ ----- -+ 363117. 0.152 -0.415 0.865 1.070 0.157 -+-++ ----+ ++ 1815585. 0.140 -0.200 0.559 1.075 0.224 -+-++ ----- -+ 689317. 0.147 -0.310 0.681 1.036 0.179 -+-++ ----+ -+ 1349433. 0.155 -0.346 0.681 1.058 0.176 -+-++ ----+ -+ 455709. 0.154 -0.303 0.865 1.032 0.189 -+-++ ----+ ++ 181393. 0.152 -0.176 0.743 1.070 0.250 -+-++ ----- ++ 906965. 0.160 -0.160 0.743 1.047 0.269 -+-++ ----- ++ 340521. 0.153 -0.247 0.559 1.057 0.211 -+-++ ----- -+ 1702605. 0.155 -0.268 0.743 1.033 0.204 -+-++ ----- ++ 124417. 0.147 -0.366 0.743 1.082 0.163 -+-++ ----- ++ 622085. 0.157 -0.379 0.559 1.020 0.169 -+-++ ----- -+ 1013273. 0.165 -0.101 0.987 0.904 0.315 -+++- ----+ ++ 872061. 0.159 -0.221 0.559 1.076 0.231 -+-++ ----- -+ 166001. 0.148 -0.281 0.865 1.065 0.191 -+-++ ----+ ++ 830005. 0.143 -0.352 0.671 1.049 0.162 -+-++ +---- ++ 2052873. 0.166 -0.255 0.878 1.039 0.221 -+--+ ----+ ++ 1875757. 0.139 -0.329 0.865 1.047 0.164 -+-++ ----+ ++ 990177. 0.160 -0.369 0.865 1.070 0.174 -+-++ ----+ ++ 756581. 0.152 -0.312 0.641 1.077 0.183 -+-++ ----- +- 1685753. 0.140 -0.447 0.865 1.051 0.141 -+-++ ----+ ++ 40157. 0.153 -0.277 0.793 1.050 0.197 -+-++ +---+ ++ 200785. 0.157 -0.450 0.865 1.075 0.158 -+-++ ----+ ++ 1542353. 0.157 -0.193 0.743 1.059 0.244 -+-++ ----- ++ 1921689. 0.156 -0.363 0.743 1.050 0.172 -+-++ ----- ++ 1484681. 0.156 -0.358 0.865 1.065 0.173 -+-++ ----+ ++ 1219837. 0.153 -0.400 0.559 1.050 0.161 -+-++ ----- -+ 1586817. 0.150 -0.337 0.671 1.061 0.173 -+-++ +---- ++ 384225. 0.138 -0.322 0.610 1.065 0.166 -+-++ +---+ -+ 93977. 0.161 -0.474 0.878 1.054 0.161 -+--+ ----+ ++ 1466601. 0.159 -0.386 0.559 1.059 0.170 -+-++ ----- -+ 1890781. 0.154 -0.181 0.681 1.062 0.248 -+-++ ----+ -+ 1465441. 0.162 -0.323 0.743 1.062 0.190 -+-++ ----- ++ 469885. 0.138 -0.393 0.609 1.058 0.148 -+-++ +---+ -+ 851005. 0.161 -0.472 0.681 1.064 0.161 -+-++ ----+ -+ 852921. 0.158 -0.314 0.865 1.079 0.189 -+-++ ----+ ++ 1921125. 0.160 -0.298 0.865 1.058 0.196 -+-++ ----+ ++ 399017. 0.167 -0.245 0.559 1.063 0.227 -+-++ ----- -+ 351505. 0.160 -0.296 0.743 1.030 0.197 -+-++ ----- ++ 82133. 0.166 -0.184 0.681 1.067 0.259 -+-++ ----+ -+ 2053325. 0.157 -0.396 0.793 1.083 0.165 -+-++ +---+ ++ 322597. 0.162 -0.216 0.559 1.064 0.236 -+-++ ----- -+ 2052569. 0.147 -0.154 0.487 1.056 0.259 -+-++ +---- -+ 1499633. 0.149 -0.154 0.743 1.070 0.261 -+-++ ----- ++ 664841. 0.150 -0.381 0.681 1.047 0.161 -+-++ ----+ -+ 600553. 0.143 -0.220 0.559 1.080 0.216 -+-++ ----- -+ 813081. 0.158 -0.319 0.865 1.079 0.187 -+-++ ----+ ++ 1447645. 0.137 -0.317 0.743 1.060 0.166 -+-++ ----- ++ 1452657. 0.157 -0.284 0.681 1.051 0.199 -+-++ ----+ -+ 410665. 0.162 -0.402 0.860 1.046 0.170 -+-++ ----+ ++ 1431645. 0.159 -0.185 0.559 1.054 0.251 -+-++ ----- -+ 1874237. 0.164 -0.243 0.559 1.055 0.224 -+-++ ----- -+ 807597. 0.163 -0.307 0.865 1.052 0.197 -+-++ ----+ ++ 982577. 0.123 -0.247 0.863 1.049 0.181 -+-++ ----+ ++ 719357. 0.167 -0.383 0.865 1.073 0.178 -+-++ ----+ ++ 1180021. 0.142 -0.357 0.865 1.069 0.159 -+-++ ----+ ++ 2058549. 0.149 -0.251 0.559 1.034 0.205 -+-++ ----- -+ 111345. 0.158 -0.206 0.559 1.074 0.238 -+-++ ----- -+ 1816769. 0.146 -0.291 0.763 1.068 0.185 -+-++ ----+ +- 807901. 0.150 -0.372 0.865 1.060 0.163 -+-++ ----+ ++ 1330473. 0.152 -0.280 0.559 1.064 0.196 -+-++ ----- -+ 27421. 0.160 -0.448 0.865 1.063 0.162 -+-++ ----+ ++ 844345. 0.166 -0.333 0.865 1.066 0.190 -+-++ ----+ ++ 435857. 0.093 -0.251 0.865 1.006 0.150 -+-++ ----+ ++ 1074865. 0.172 -0.277 0.743 1.046 0.217 -+-++ ----- ++ 522161. 0.145 -0.371 0.865 1.050 0.159 -+-++ ----+ ++ 1100621. 0.141 -0.288 0.559 1.059 0.181 -+-++ ----- -+ 943293. 0.149 -0.354 0.865 1.022 0.167 -+-++ ----+ ++ 145257. 0.161 -0.253 0.559 1.064 0.217 -+-++ ----- -+ 360909. 0.154 -0.428 0.559 1.061 0.157 -+-++ ----- -+ 252549. 0.168 -0.335 0.582 1.042 0.191 -+--+ +---- +- 1225129. 0.157 -0.261 0.657 1.065 0.209 -+-++ ----- +- 1083569. 0.156 0.010 0.865 1.058 0.405 -+-++ ----+ ++ 773577. 0.158 -0.305 0.743 1.039 0.191 -+-++ ----- ++ 1252601. 0.154 -0.322 0.681 1.033 0.182 -+-++ ----+ -+ 180861. 0.136 -0.257 0.743 1.079 0.190 -+-++ ----- ++ 1934321. 0.149 -0.360 0.743 1.022 0.165 -+-++ ----- ++ 1423341. 0.152 -0.312 0.681 1.059 0.183 -+-++ ----+ -+ 1974321. 0.076 -0.311 0.865 1.044 0.108* -+-++ ----+ ++ 760785. 0.115 -0.189 0.559 1.012 0.205 -+-++ ----- -+ 1889069. 0.115 -0.113 0.865 0.994 0.256 -+-++ ----+ ++ 1923401. 0.159 -0.106 0.681 1.079 0.306 -+-++ ----+ -+ 623117. 0.160 -0.138 0.743 1.068 0.283 -+-++ ----- ++ 1931341. 0.158 -0.358 0.865 1.046 0.175 -+-++ ----+ ++ 1089381. 0.160 -0.206 0.559 1.061 0.239 -+-++ ----- -+ 245145. 0.166 -0.374 0.865 1.063 0.179 -+-++ ----+ ++ 1385877. 0.158 -0.346 0.865 1.043 0.179 -+-++ ----+ ++ 745257. 0.163 -0.239 0.559 1.055 0.226 -+-++ ----- -+ 1131057. 0.153 -0.273 0.743 1.059 0.200 -+-++ ----- ++ 1128017. 0.150 -0.395 0.865 1.020 0.159 -+-++ ----+ ++ 1338341. 0.152 -0.338 0.559 1.050 0.175 -+-++ ----- -+ 1801341. 0.150 -0.303 0.681 1.058 0.185 -+-++ ----+ -+ 761253. 0.140 -0.130 0.865 1.065 0.269 -+-++ ----+ ++ 183361. 0.067 -0.249 0.865 1.062 0.124 -+-++ ----+ ++ 395469. 0.138 -0.390 0.793 1.059 0.148 -+-++ +---+ ++ 1837765. 0.135 -0.311 0.681 1.045 0.167 -+-++ ----+ -+ 1212533. 0.172 -0.262 0.559 1.068 0.223 -+-++ ----- -+ 1539201. 0.131 -0.241 0.865 1.076 0.192 -+-++ ----+ ++ 1810109. 0.145 -0.392 0.681 1.044 0.154 -+-++ ----+ -+ 1460981. 0.116 -0.317 0.865 0.980 0.146 -+-++ ----+ ++ 1252721. 0.147 -0.391 0.865 1.058 0.156 -+-++ ----+ ++ 625029. 0.166 -0.256 0.740 1.052 0.220 -+-++ ----- ++ 784785. 0.156 -0.299 0.865 1.080 0.192 -+-++ ----+ ++ 738873. 0.157 -0.268 0.559 1.075 0.206 -+-++ ----- -+ 497905. 0.151 -0.249 0.559 1.070 0.209 -+-++ ----- -+ 1277653. 0.071 -0.238 0.865 1.058 0.134 -+-++ ----+ ++ 68865. 0.156 -0.364 0.559 1.027 0.172 -+-++ ----- -+ 1787709. 0.141 -0.185 0.743 1.052 0.234 -+-++ ----- ++ 2047617. 0.161 -0.282 0.865 1.067 0.204 -+-++ ----+ ++ 812129. 0.160 -0.208 0.559 1.066 0.239 -+-++ ----- -+ 1694609. 0.161 -0.318 0.559 1.062 0.190 -+-++ ----- -+ 417449. 0.162 -0.258 0.743 1.056 0.215 -+-++ ----- ++ 827117. 0.144 -0.490 0.865 1.057 0.144 -+-++ ----+ ++ 344325. 0.170 -0.287 0.559 1.054 0.211 -+-++ ----- -+ 549937. 0.141 -0.359 0.681 1.023 0.158 -+-++ ----+ -+ 1492977. 0.168 -0.348 0.743 1.050 0.187 -+-++ ----- ++ 414597. 0.169 -0.315 0.559 1.023 0.200 -+-++ ----- -+ 1499113. 0.153 -0.217 0.559 1.064 0.227 -+-++ ----- -+ 1487077. 0.165 -0.262 0.559 1.076 0.216 -+-++ ----- -+ 1161201. 0.074 -0.332 0.865 1.058 0.098 -+-++ ----+ ++ 1266245. 0.078 -0.423 0.865 1.049 0.082* -+-++ ----+ ++ 633633. 0.148 -0.407 0.865 1.056 0.155 -+-++ ----+ ++ 333785. 0.154 -0.439 0.743 1.035 0.157 -+-++ ----- ++ 584233. 0.137 -0.408 0.793 1.075 0.144 -+-++ +---+ ++ 151529. 0.136 -0.364 0.865 1.063 0.152 -+-++ ----+ ++ 1106961. 0.089 -0.259 0.865 1.035 0.142 -+-++ ----+ ++ 279421. 0.136 -0.470 0.865 1.060 0.136 -+-++ ----+ ++ 1576281. 0.139 -0.439 0.681 1.052 0.141 -+-++ ----+ -+ 76117. 0.138 -0.361 0.865 1.033 0.155 -+-++ ----+ ++ 10693. 0.123 -0.361 0.865 1.017 0.139 -+-++ ----+ ++ 437793. 0.136 -0.341 0.865 1.072 0.158 -+-++ ----+ ++ 766269. 0.133 -0.444 0.763 1.051 0.135 -+-++ ----+ +- 147469. 0.148 -0.469 0.865 1.055 0.148 -+-++ ----+ ++ 251573. 0.147 -0.384 0.865 1.023 0.158 -+-++ ----+ ++ 506989. 0.154 -0.450 0.793 1.052 0.155 -+-++ +---+ ++ 1896577. 0.137 -0.344 0.610 1.060 0.158 -+-++ +---+ -+ 1205013. 0.148 -0.420 0.878 1.073 0.153 -+--+ ----+ ++ 420829. 0.144 -0.388 0.681 1.053 0.154 -+-++ ----+ -+ 795965. 0.151 -0.424 0.793 1.042 0.155 -+-++ +---+ ++ 1096165. 0.072 -0.324 0.865 1.046 0.100 -+-++ ----+ ++ 937237. 0.146 -0.396 0.865 1.057 0.154 -+-++ ----+ ++ 363025. 0.154 -0.457 0.865 1.057 0.155 -+-++ ----+ ++ 730113. 0.131 -0.384 0.610 1.066 0.142 -+-++ +---+ -+ 1264885. 0.085 -0.236 0.865 1.016 0.149 -+-++ ----+ ++ 293445. 0.138 -0.386 0.865 1.022 0.149 -+-++ ----+ ++ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 3 0.100 - 0.120 1 0.120 - 0.140 6 0.140 - 0.160 40 0.160 - 0.180 58 0.180 - 0.200 54 0.200 - 0.220 37 0.220 - 0.240 27 0.240 - 0.260 10 0.260 - 0.280 9 0.280 - 0.300 4 0.300 - 0.320 3 0.320 - 0.340 2 0.340 - 0.360 1 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 1 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 0 256. Phase sets refined - best is code 1266245. with CFOM = 0.0822 1.2 seconds elapsed time Tangent expanded to 396 out of 396 E greater than 1.200 Highest memory used = 1782 / 8794 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 1 20 GRID -1.471 -2 -1 1.471 2 1 E-Fourier for 2009lsh069 in I4(1)cd Maximum = 164.22, minimum = -43.64 highest memory used = 8826 / 25298 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.170 for 14 surviving atoms and 396 E-values Highest memory used = 1641 / 3564 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for 2009lsh069 in I4(1)cd Maximum = 177.11, minimum = -52.86 highest memory used = 8826 / 25298 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.161 for 14 surviving atoms and 396 E-values Highest memory used = 1641 / 3564 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for 2009lsh069 in I4(1)cd Maximum = 178.55, minimum = -43.13 highest memory used = 8826 / 25298 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.825 inches = 2.096 cm per Angstrom 16 13 8 9 24 22 12 5 7 15 4 3 18 14 11 1 2 17 20 10 23 6 19 21 24 12 15 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 179. 0.1468 0.7657 0.2851 1.000 2.96 0 10 1.240 0 17 0.996 56.9 0 23 1.821 31.1 36.2 2 157. 0.2400 0.7818 0.1905 1.000 1.23 0 4 1.480 0 10 1.356 121.8 0 17 1.926 96.3 33.3 0 18 1.843 67.8 80.0 87.4 0 23 1.898 130.0 30.1 35.8 109.8 3 146. 0.3979 0.8533 0.2547 1.000 1.07 0 7 1.570 0 11 1.551 112.8 0 12 1.557 111.3 105.7 0 14 1.511 108.8 111.7 106.2 0 15 1.869 142.8 86.6 31.5 91.1 0 20 1.768 143.5 34.8 97.7 82.4 68.1 4 145. 0.3006 0.7291 0.2308 1.000 1.18 0 2 1.480 0 5 1.343 116.4 0 7 1.346 120.7 123.0 0 18 1.878 65.3 129.7 77.0 5 142. 0.2806 0.6496 0.2385 1.000 1.23 0 4 1.343 0 8 1.372 121.2 0 22 2.003 169.7 68.3 6 141. 0.1029 0.8401 0.1703 1.000 2.05 0 10 1.501 0 19 0.994 120.9 0 21 1.697 115.6 56.5 0 23 1.213 41.3 113.3 150.1 0 24 1.799 143.1 37.4 32.4 150.5 7 140. 0.3713 0.7608 0.2580 1.000 1.08 0 3 1.570 0 4 1.346 126.3 0 9 1.480 117.7 115.9 8 138. 0.3339 0.5945 0.2718 1.000 1.14 0 5 1.372 0 13 1.368 119.6 0 22 1.964 71.3 168.9 9 136. 0.4267 0.7025 0.2983 1.000 1.06 0 7 1.480 0 13 1.359 119.8 10 134. 0.1634 0.7935 0.2194 1.000 2.12 0 1 1.240 0 2 1.356 118.6 0 6 1.501 123.3 118.1 0 17 1.087 50.2 103.5 115.1 0 23 0.994 108.8 106.7 53.6 68.6 11 134. 0.3343 0.9116 0.2931 1.000 2.09 0 3 1.551 0 18 1.864 84.2 0 20 1.013 84.4 142.2 12 131. 0.4797 0.8676 0.2998 1.000 1.07 0 3 1.557 0 15 0.978 92.1 3 24 1.911 168.2 77.1 13 128. 0.4077 0.6213 0.3002 1.000 1.03 0 8 1.368 0 9 1.359 120.2 0 16 1.222 129.9 108.6 14 114. 0.4146 0.8763 0.1705 1.000 0.00 0 3 1.511 15 37. 0.4781 0.9267 0.2897 1.000 1.09 0 3 1.869 0 12 0.978 56.3 0 20 2.039 53.6 107.1 3 24 1.943 129.6 73.5 158.1 16 37. 0.4579 0.5861 0.3413 1.000 1.10 0 13 1.222 17 35. 0.1441 0.7322 0.2364 1.000 2.32 0 1 0.996 0 2 1.926 94.2 0 10 1.087 72.9 43.2 0 23 1.175 113.8 70.8 52.0 18 35. 0.2655 0.8203 0.2890 1.000 2.31 0 2 1.843 0 4 1.878 46.9 0 11 1.864 116.2 117.9 19 34. 0.1187 0.8620 0.1181 1.000 1.37 0 6 0.994 0 21 1.416 87.7 0 23 1.847 37.1 118.6 0 24 1.177 111.7 43.2 148.6 20 34. 0.3605 0.9550 0.2589 1.000 1.60 0 3 1.768 0 11 1.013 60.8 0 15 2.039 58.3 95.1 21 31. 0.1263 0.9401 0.1537 1.000 1.92 0 6 1.697 0 19 1.416 35.8 0 24 0.981 79.5 55.3 22 31. 0.2371 0.5348 0.2339 1.000 1.22 0 5 2.003 0 8 1.964 40.5 23 29. 0.1246 0.7698 0.1807 1.000 1.87 0 1 1.821 0 2 1.898 73.7 0 6 1.213 103.6 101.7 0 10 0.994 40.1 43.2 85.1 0 17 1.175 30.0 73.4 133.6 59.4 0 19 1.847 127.4 91.0 29.6 95.8 155.0 24 28. 0.0923 0.9283 0.1077 1.000 1.57 0 6 1.799 0 19 1.177 30.9 0 21 0.981 68.0 81.5 1 12 1.911 154.3 132.3 93.9 2 15 1.943 176.3 150.5 114.5 29.4 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 12 1 0.1324 1.0203 0.0498 0.81 1.0000-Y 1.5000-X -0.2500+Z 15 2 0.0733 1.0219 0.0397 1.10 1.0000-Y 1.5000-X -0.2500+Z 24 3 0.5717 0.9077 0.3577 1.22 1.5000-Y 1.0000-X 0.2500+Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 15:56:14 Total elapsed time: 1.7 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++