++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 18:40:51 on 02-Mar-2009 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL pbca in Pbca CELL 0.71073 10.5174 9.4252 16.2656 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0002 0.0004 0.0006 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O CL UNIT 64 64 8 8 8 V = 1612.39 At vol = 18.3 F(000) = 704.0 mu = 0.41 mm-1 Max single Patterson vector = 51.7 cell wt = 1356.83 rho = 1.397 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 h k l F*F Sigma Why Rejected 2.00 0.00 1.00 0.31 0.06 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 -2.00 0.77 0.08 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 -2.00 0.76 0.11 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 2.00 0.88 0.08 Observed but should be systematically absent 0.00 0.00 -3.00 1.48 0.10 Observed but should be systematically absent 0.00 0.00 3.00 1.24 0.09 Observed but should be systematically absent 12449 Reflections read, of which 966 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 13. 12. 21. 55.01 1845 Unique reflections, of which 1640 observed R(int) = 0.0423 R(sigma) = 0.0303 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 3. 15. 34. 50. 65. 80. 57. 74. 101. 148. 195. 286. 387. N(measured) 3. 15. 34. 51. 65. 81. 58. 75. 101. 153. 202. 318. 489. N(theory) 5. 16. 34. 51. 65. 81. 58. 75. 101. 153. 202. 318. 492. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 4159 / 9225 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 518 443 383 330 274 226 194 159 123 103 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.900 1.103 0.996 0.987 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR pbca in Pbca ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 96 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 133 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -19 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 96 Reflections and 1032. unique TPR for phase annealing 133 Phases refined using 2264. unique TPR 217 Reflections and 4560. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 206 Unique negative quartets found, 206 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 3327 / 10329 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 2 4 2.328 0.09 0 0 6 2.169 0.00 2 0 4 2.229 0.86 2 2 4 2.149 0.43 2 2 2 2.050 0.47 2 0 2 1.559 0.44 4 2 6 2.439 0.42 0 8 2 2.003 0.94 2 8 4 2.259 0.64 2 8 2 1.945 0.46 0 8 4 1.909 0.10 10 0 0 1.881 0.00 2 0 10 1.609 0.56 0 2 6 1.523 0.67 4 0 0 1.512 1.00 4 2 0 1.428 0.27 2 2 10 1.389 0.45 0 0 4 1.372 1.00 Expected value of Sigma-1 = 0.946 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 0 2 4 2.328 180 sigma-1 = 0.092 0 0 6 2.169 180 sigma-1 = 0.000 2 0 4 2.229 0 sigma-1 = 0.857 2 4 7 2.755 random phase 2 2 4 2.149 random phase 1 1 4 2.049 random phase 0 4 9 2.060 random phase 0 8 2 2.003 0 sigma-1 = 0.939 5 0 8 1.886 random phase 1 1 3 1.936 random phase 0 8 4 1.909 180 sigma-1 = 0.102 7 2 7 1.906 random phase 5 2 2 1.822 random phase 10 0 0 1.881 180 sigma-1 = 0.000 5 6 5 1.620 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 49 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 3067 / 40085 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for pbca in Pbca Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.05891 Ralpha 0.035 0.140 0.278 0.048 0.258 0.033 0.230 0.044 0.043 0.044 0.173 0.041 0.047 0.036 0.037 0.040 0.344 0.358 0.271 0.033 Nqual -0.464-0.605-0.566-0.390-0.549-0.277-0.191-0.413-0.527-0.473-0.432-0.726-0.365-0.134-0.404-0.663-0.343-0.374-0.300-0.213 Mabs 1.131 0.873 0.746 1.105 0.776 1.101 0.790 1.120 1.111 1.207 0.828 1.204 1.131 1.112 1.141 1.174 0.701 0.683 0.762 1.113 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.06545 Ralpha 0.048 0.141 0.210 0.048 0.241 0.048 0.140 0.048 0.048 0.048 0.151 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.284 0.183 0.148 0.048 Nqual -0.769-0.581-0.431-0.769-0.278-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.501-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.528-0.429-0.570-0.769 Mabs 1.274 0.897 0.823 1.274 0.790 1.274 0.898 1.274 1.274 1.274 0.885 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.762 0.844 0.883 1.274 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.07272 Ralpha 0.048 0.140 0.149 0.048 0.208 0.048 0.144 0.048 0.048 0.048 0.144 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.252 0.153 0.141 0.048 Nqual -0.769-0.578-0.449-0.769-0.539-0.769-0.580-0.769-0.769-0.769-0.580-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.370-0.462-0.581-0.769 Mabs 1.274 0.898 0.882 1.274 0.821 1.274 0.894 1.274 1.274 1.274 0.894 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.781 0.885 0.897 1.274 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.08080 Ralpha 0.048 0.143 0.143 0.048 0.178 0.048 0.141 0.048 0.048 0.048 0.140 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.240 0.141 0.141 0.048 Nqual -0.769-0.578-0.578-0.769-0.491-0.769-0.581-0.769-0.769-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.145-0.581-0.581-0.769 Mabs 1.274 0.895 0.895 1.274 0.848 1.274 0.897 1.274 1.274 1.274 0.898 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.793 0.897 0.897 1.274 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.08978 Ralpha 0.048 0.144 0.143 0.048 0.145 0.048 0.141 0.048 0.048 0.048 0.143 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.220 0.141 0.140 0.048 Nqual -0.769-0.580-0.578-0.769-0.592-0.769-0.581-0.769-0.769-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.574-0.581-0.578-0.769 Mabs 1.274 0.894 0.895 1.274 0.889 1.274 0.897 1.274 1.274 1.274 0.895 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.811 0.897 0.898 1.274 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.09976 Ralpha 0.048 0.140 0.144 0.048 0.143 0.048 0.140 0.048 0.048 0.048 0.144 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.182 0.140 0.143 0.048 Nqual -0.769-0.578-0.580-0.769-0.578-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.580-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.412-0.578-0.578-0.769 Mabs 1.274 0.898 0.894 1.274 0.895 1.274 0.898 1.274 1.274 1.274 0.894 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.842 0.898 0.895 1.274 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.11084 Ralpha 0.048 0.144 0.140 0.048 0.144 0.048 0.143 0.048 0.048 0.048 0.141 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.149 0.143 0.143 0.048 Nqual -0.769-0.580-0.578-0.769-0.580-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.581-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.594-0.578-0.578-0.769 Mabs 1.274 0.894 0.898 1.274 0.894 1.274 0.895 1.274 1.274 1.274 0.897 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.886 0.895 0.895 1.274 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.12316 Ralpha 0.048 0.141 0.143 0.048 0.140 0.048 0.143 0.048 0.048 0.048 0.140 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.140 0.144 0.144 0.048 Nqual -0.769-0.581-0.578-0.769-0.578-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.578-0.580-0.580-0.769 Mabs 1.274 0.897 0.895 1.274 0.898 1.274 0.895 1.274 1.274 1.274 0.898 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.898 0.894 0.894 1.274 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.13684 Ralpha 0.048 0.141 0.143 0.048 0.143 0.048 0.143 0.048 0.048 0.048 0.143 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.144 0.141 0.140 0.048 Nqual -0.769-0.581-0.578-0.769-0.578-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.580-0.581-0.578-0.769 Mabs 1.274 0.897 0.895 1.274 0.895 1.274 0.895 1.274 1.274 1.274 0.895 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.894 0.897 0.898 1.274 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.15205 Ralpha 0.048 0.140 0.144 0.048 0.143 0.048 0.143 0.048 0.048 0.048 0.143 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.141 0.140 0.143 0.048 Nqual -0.769-0.578-0.580-0.769-0.578-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.578-0.769-0.769-0.769-0.769-0.769-0.581-0.578-0.578-0.769 Mabs 1.274 0.898 0.894 1.274 0.895 1.274 0.895 1.274 1.274 1.274 0.895 1.274 1.274 1.274 1.274 1.274 0.897 0.898 0.895 1.274 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.024 0.348 0.345 0.024 0.348 0.024 0.348 0.024 0.024 0.024 0.348 0.024 0.024 0.024 0.024 0.024 0.345 0.348 0.348 0.024 Nqual -0.783-0.489-0.489-0.783-0.489-0.783-0.489-0.783-0.783-0.783-0.489-0.783-0.783-0.783-0.783-0.783-0.489-0.489-0.489-0.783 Mabs 0.952 0.673 0.674 0.952 0.673 0.952 0.673 0.952 0.952 0.952 0.673 0.952 0.952 0.952 0.952 0.952 0.674 0.673 0.673 0.952 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 810089. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 1953293. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 1377857. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 597829. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 891993. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 265661. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 1328305. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 350069. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1750345. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 363117. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 1815585. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 689317. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1349433. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 455709. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 181393. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 906965. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 340521. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 1702605. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 124417. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 622085. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1013273. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 872061. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 166001. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 830005. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 2052873. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 1875757. 0.155 -0.227 0.522 0.913 0.678 ---+- ++++- -++++ --+ 990177. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 756581. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1685753. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 40157. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 200785. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1217017. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1261365. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1757525. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1696517. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 76845. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1132181. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1131949. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 93977. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1642629. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 70301. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1542353. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1219837. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 403405. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 201889. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1135797. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 252273. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 177441. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1839241. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 410665. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1447645. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1742241. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1415041. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1940833. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1668805. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1878017. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1229893. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 807597. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1316197. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2053325. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 719357. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1499633. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 783749. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 921393. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 145257. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 807901. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 844345. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1670001. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1038949. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1621645. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 252549. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1172861. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 137105. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 258413. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1305297. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 685525. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 603709. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 471113. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 435857. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1083569. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1233725. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 761061. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 245145. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1140665. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 123529. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1636105. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1516877. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1978385. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 150409. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1503317. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 465057. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 594437. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 135421. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1089381. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 180861. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1146701. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1977345. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1128017. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1868361. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1957897. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1617617. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 395469. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 953197. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2069301. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1505009. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1131057. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1764653. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 434657. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1358369. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1629133. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 500389. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1428857. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 629177. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1615833. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1173429. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 985637. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2047617. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 84437. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1047881. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 883245. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1190989. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1874849. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 392373. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 77765. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 113441. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1826241. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2038433. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073* --+-+ -++-+ ---++ -++ 1340501. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 411049. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2055245. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1887617. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1053081. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1161201. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1611701. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1767049. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 446637. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 136033. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1303673. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 226909. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1134545. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1478421. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 253249. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 39769. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 198845. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 994225. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 776821. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 546157. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 633633. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1071013. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1609501. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1756049. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 584233. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 241177. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 151529. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1106961. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1691073. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1037401. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 786997. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1060253. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1877237. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 502817. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 997577. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1503481. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1046341. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 757645. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2022913. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1935441. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1294081. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 178949. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1658289. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1007497. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1999989. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 267325. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 268521. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1342605. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 455133. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 843181. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 108005. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 887449. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 892565. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1958345. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1765229. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1523493. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1656409. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1896577. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2091693. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1872789. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2043877. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 312357. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2095021. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2069857. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2086497. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1702953. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 282309. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 990865. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1056773. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 505421. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 737345. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1359689. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2061289. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1421065. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1342457. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1526053. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1768433. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 808673. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1917837. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 487345. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1730985. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1871777. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 357605. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 839125. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 284213. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 853165. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 986665. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 420829. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 453101. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2061733. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 141149. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1096165. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1326181. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1104097. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1675697. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 168353. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 339449. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1213897. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 2046537. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 464681. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 392533. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 791989. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1077413. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 159193. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 400469. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 149125. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1583705. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 950901. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1843889. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1772173. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1234897. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 745625. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 830837. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1269029. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1475609. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 732037. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1270029. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1627069. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1563033. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ 1342225. 0.072 -0.937 0.961 1.302 0.073 --+-+ -++-+ ---++ -++ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 234 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 22 256. Phase sets refined - best is code 2038433. with CFOM = 0.0726 0.2 seconds elapsed time Tangent expanded to 518 out of 518 E greater than 1.200 Highest memory used = 2227 / 5749 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 13 GRID -2.500 24 -2 2.500 1 2 E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 444.85, minimum = -73.16 highest memory used = 8743 / 10693 0.0 seconds elapsed time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height CL1 0.9660 0.2009 0.7336 1.0000 444.9 Peak list optimization RE = 0.179 for 11 surviving atoms and 518 E-values Highest memory used = 1558 / 4662 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 427.79, minimum = -81.12 highest memory used = 8751 / 10693 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.174 for 11 surviving atoms and 518 E-values Highest memory used = 1566 / 4662 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 430.95, minimum = -54.27 highest memory used = 8751 / 10693 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.981 inches = 2.491 cm per Angstrom 12 14 11 13 9 CL1 7 4 15 18 8 3 17 5 14 2 19 12 6 1 10 17 12 CL1 16 2 19 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles CL1 0. 0.9660 0.2009 0.7336 1.000 1.36 0 2 3.007 0 3 2.699 28.3 0 4 1.753 54.0 25.8 0 9 2.694 81.4 53.1 27.4 0 11 1.134 116.1 88.2 62.5 35.7 0 13 1.206 125.0 137.8 135.3 124.2 95.0 0 14 2.794 98.8 72.1 49.6 27.2 32.9 126.3 0 18 1.966 39.6 28.4 35.1 56.7 83.5 110.2 82.9 6 17 2.681 39.5 65.5 89.1 115.4 141.8 88.1 137.6 60.0 1 175. 0.7762 -0.2140 0.5960 1.000 3.12 0 6 1.178 0 17 1.052 128.5 2 151. 0.8437 0.0124 0.6071 1.000 1.62 0 CL1 3.007 0 3 1.426 63.8 0 6 1.352 143.5 123.7 0 18 1.950 40.0 43.6 167.2 0 19 1.101 94.5 88.6 120.0 63.6 6 17 1.945 61.2 118.6 116.4 76.3 70.9 3 135. 0.9745 -0.0142 0.6241 1.000 2.35 0 CL1 2.699 0 2 1.426 87.9 0 4 1.355 34.2 121.9 0 5 1.415 153.0 118.8 118.8 0 18 1.345 44.0 89.4 49.9 126.8 0 19 1.781 91.9 38.2 115.5 107.1 66.9 4 132. 1.0424 0.0686 0.6762 1.000 2.26 0 CL1 1.753 0 3 1.355 120.0 0 9 1.396 117.2 122.3 0 11 1.588 39.3 159.2 78.5 0 18 1.139 82.8 64.6 130.4 103.3 5 131. 1.0389 -0.1196 0.5783 1.000 3.07 0 3 1.415 0 8 1.410 120.8 6 119. 0.7561 -0.0910 0.5965 1.000 2.09 0 1 1.178 0 2 1.352 126.0 0 10 1.547 120.9 112.9 0 12 1.885 155.3 77.2 38.1 0 17 2.009 24.2 142.3 102.5 131.7 7 117. 1.2365 -0.0642 0.6472 1.000 3.71 0 8 1.392 0 9 1.441 119.2 0 15 1.035 59.4 163.3 8 110. 1.1682 -0.1497 0.5931 1.000 3.81 0 5 1.410 0 7 1.392 119.3 0 15 1.242 154.5 45.9 9 96. 1.1703 0.0428 0.6937 1.000 2.97 0 CL1 2.694 0 4 1.396 35.3 0 7 1.441 154.1 118.7 0 11 1.893 20.5 55.3 171.2 0 14 1.293 80.7 104.6 116.2 72.4 10 96. 0.6218 -0.0324 0.5776 1.000 1.09 0 6 1.547 0 12 1.166 86.8 0 16 1.240 111.9 161.1 11 47. 1.0731 0.1925 0.7393 1.000 1.80 0 CL1 1.134 0 4 1.588 78.2 0 9 1.893 123.8 46.3 0 13 1.725 44.1 111.8 152.7 0 14 1.943 128.6 73.4 39.4 165.7 12 38. 0.6552 0.0730 0.6083 1.000 0.56 0 6 1.885 0 10 1.166 55.1 5 14 1.985 82.8 105.9 6 17 1.805 99.7 148.4 87.0 13 38. 0.9641 0.3288 0.7324 1.000 0.33 0 CL1 1.206 0 11 1.725 40.9 14 36. 1.1746 0.0303 0.7728 1.000 3.62 0 CL1 2.794 0 9 1.293 72.1 0 11 1.943 18.5 68.2 3 12 1.985 91.4 161.3 93.3 15 34. 1.2824 -0.1188 0.6005 1.000 3.97 0 7 1.035 0 8 1.242 74.7 16 33. 0.5559 -0.1194 0.5395 1.000 1.31 0 10 1.240 17 32. 0.7213 -0.2960 0.6217 1.000 3.77 0 1 1.052 0 6 2.009 27.3 2 2 1.945 145.7 158.7 4 12 1.805 93.4 120.1 66.6 7 19 1.896 121.3 125.4 33.3 83.1 18 32. 0.9966 0.1264 0.6224 1.000 1.29 0 CL1 1.966 0 2 1.950 100.3 0 3 1.345 107.7 47.0 0 4 1.139 62.2 100.6 65.5 0 19 1.762 123.2 34.0 68.4 132.0 19 32. 0.8734 0.0782 0.5545 1.000 0.84 0 2 1.101 0 3 1.781 53.2 0 18 1.762 82.4 44.6 6 17 1.896 75.8 104.6 82.2 Atom Code x y z Height Symmetry transformation CL1 1 0.5340 -0.2991 0.7336 3.97 1.5000-X -0.5000+Y 0.0000+Z 2 2 0.6563 -0.4876 0.6071 4.99 1.5000-X -0.5000+Y 0.0000+Z 12 3 1.1552 0.0730 0.8917 4.02 0.5000+X 0.0000+Y 1.5000-Z 12 4 0.8448 -0.4270 0.6083 5.10 1.5000-X -0.5000+Y 0.0000+Z 14 5 0.6746 0.0303 0.7272 1.76 -0.5000+X 0.0000+Y 1.5000-Z 17 6 0.7787 0.2040 0.6217 0.00 1.5000-X 0.5000+Y 0.0000+Z 19 7 0.6266 -0.4218 0.5545 4.02 1.5000-X -0.5000+Y 0.0000+Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 18:40:52 Total elapsed time: 0.5 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++