+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - WinGX VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-2 + + s92 started at 14:21:31 on 04 Aug 2004 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL 01SOT092 in P2(1)/n CELL 0.71073 9.6860 18.6429 15.5603 90 104.503 90 ZERR 4 0.0002 0.0004 0.0003 0 0.005 0 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H N O S UNIT 128 116 12 12 4 V = 2720.27 At vol = 17.4 F(000) = 1128.0 mu = 0.16 mm-1 Max single Patterson vector = 36.0 cell wt = 2142.57 rho = 1.308 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 22831 Reflections read, of which 439 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 12. 23. 19. 54.32 INCONSISTENT EQUIVALENTS h k l F*F Sigma(F*F) Esd of mean(F*F) -1 2 1 10.24 0.18 2.70 -1 3 2 1.00 0.18 2.38 -3 3 3 53.01 0.22 36.41 -4 6 3 81.82 0.41 26.25 -4 7 3 6.33 0.27 1.52 -3 7 3 16.45 0.72 5.74 -7 11 4 7.84 0.80 5.33 -2 4 5 10.50 0.20 3.59 -4 12 5 15.08 0.51 3.86 -5 14 5 33.53 0.75 10.14 -6 3 6 21.48 0.42 5.21 -3 10 6 9.89 0.43 5.20 -4 14 6 33.79 0.78 11.75 -8 4 7 11.01 0.51 2.80 -3 12 7 5.51 0.68 5.55 -8 3 8 26.47 0.65 6.08 -3 7 10 31.21 0.50 6.94 -3 10 11 11.01 0.57 3.81 5925 Unique reflections, of which 3120 observed R(int) = 0.1720 R(sigma) = 0.1860 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 12. 40. 113. 154. 198. 233. 154. 215. 270. 359. 462. 501. 359. N(measured) 12. 44. 116. 175. 226. 266. 189. 262. 343. 495. 715. 1041. 1617. N(theory) 20. 44. 116. 175. 226. 266. 189. 262. 343. 496. 715. 1050. 1663. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 12131 / 29625 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 1275 1085 915 771 632 511 404 324 257 212 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.921 0.949 0.902 0.913 0.1 seconds CPU time SUMMARY OF PARAMETERS FOR 01SOT092 in P2(1)/n ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 14 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 210 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 360 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.841 FMAP code 8 PLAN npeaks -52 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 210 Reflections and 1526. unique TPR for phase annealing 360 Phases refined using 6778. unique TPR 544 Reflections and 13561. unique TPR for R(alpha) 0.1 seconds CPU time 1455 Unique negative quartets found, 1455 used for phase refinement 0.1 seconds CPU time Highest memory used to derive phase relations = 6816 / 28645 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 2 0 0 2.992 0.01 -2 14 6 3.767 0.43 -4 12 2 3.132 0.44 0 10 0 2.844 1.00 -2 2 6 2.304 0.45 -4 14 6 2.151 0.52 4 0 10 2.128 0.44 2 12 6 2.284 0.49 -2 12 8 2.501 0.47 -4 2 2 1.758 0.77 0 14 6 2.045 0.46 -4 12 10 2.372 0.45 2 16 2 2.009 0.49 -4 14 8 2.271 0.47 2 16 6 2.237 0.47 2 12 0 1.817 0.56 0 2 12 1.771 0.56 -4 16 4 2.060 0.49 -4 2 14 1.886 0.56 2 14 0 1.999 0.47 2 2 0 1.594 -2 4 6 1.688 0.60 0 6 0 1.725 0.00 -6 2 8 1.587 0.50 0 2 8 1.608 0.67 0 4 10 1.971 0.56 -6 0 2 1.619 0.90 2 14 6 1.583 0.47 0 16 4 1.679 0.48 0 14 0 1.531 1.00 4 2 10 1.758 0.49 -4 14 4 1.685 0.51 -4 0 10 1.674 0.24 -6 4 6 1.844 0.47 -6 0 8 1.453 0.23 0 12 8 1.737 0.47 2 4 8 1.960 0.48 -2 2 12 1.686 0.47 2 10 0 1.518 0.47 -2 12 2 1.611 0.54 4 2 0 1.530 0.69 6 2 4 1.738 0.52 2 14 4 1.668 0.47 2 2 12 1.526 0.48 4 0 12 1.593 0.62 2 18 0 1.728 0.47 -4 10 10 1.392 0.47 Expected value of Sigma-1 = 0.860 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 2 0 0 2.992 180 sigma-1 = 0.013 3 1 0 3.379 random phase 0 4 1 3.240 random phase -2 1 1 2.919 random phase 1 1 3 2.257 random phase -3 0 1 1.976 random phase 1 6 5 2.969 random phase 0 10 0 2.844 0 sigma-1 = 1.000 -1 2 3 1.910 random phase -1 8 1 2.731 random phase 0 6 7 2.518 random phase 0 3 5 2.045 random phase -3 4 4 1.982 random phase -3 2 2 1.887 random phase 3 4 2 1.732 random phase 0 8 3 2.189 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 84 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 6718 / 101889 0.0 seconds CPU time STRUCTURE SOLUTION for 01SOT092 in P2(1)/n Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.09455 Ralpha 0.202 0.298 0.371 0.275 0.228 0.282 0.699 0.435 0.816 0.393 0.084 0.276 0.379 0.490 0.352 0.163 0.652 0.750 0.445 0.353 Nqual -0.170 0.117 0.293-0.059-0.088-0.392-0.074 0.367-0.555 0.178-0.057 0.057 0.083 0.300-0.104-0.629-0.351 0.344-0.021 0.282 Mabs 0.800 0.729 0.665 0.728 0.773 0.730 0.559 0.645 0.532 0.670 0.938 0.727 0.676 0.624 0.682 0.856 0.571 0.548 0.642 0.675 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.10505 Ralpha 0.178 0.246 0.303 0.251 0.209 0.179 0.641 0.414 0.612 0.353 0.067 0.224 0.289 0.434 0.313 0.079 0.637 0.541 0.406 0.267 Nqual -0.160-0.284 0.119 0.035-0.382-0.134-0.216-0.117-0.544-0.074-0.284-0.085-0.043 0.114 0.009-0.544-0.464 0.383-0.217 0.280 Mabs 0.828 0.768 0.710 0.755 0.799 0.810 0.577 0.660 0.581 0.696 1.054 0.770 0.733 0.652 0.705 1.044 0.579 0.605 0.660 0.735 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.11673 Ralpha 0.172 0.228 0.279 0.230 0.221 0.148 0.612 0.367 0.589 0.293 0.061 0.223 0.292 0.398 0.333 0.050 0.623 0.433 0.394 0.243 Nqual -0.241-0.137 0.327 0.014-0.445-0.173 0.175 0.098-0.529-0.140-0.564 0.029-0.031 0.176-0.023-0.791-0.577 0.373-0.043 0.284 Mabs 0.834 0.782 0.716 0.773 0.794 0.853 0.582 0.680 0.590 0.729 1.065 0.765 0.736 0.664 0.697 1.148 0.581 0.649 0.662 0.748 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.12970 Ralpha 0.171 0.212 0.288 0.217 0.197 0.151 0.574 0.356 0.466 0.248 0.062 0.219 0.267 0.410 0.304 0.048 0.585 0.324 0.376 0.251 Nqual -0.221-0.294 0.019 0.218-0.434-0.265 0.355 0.000-0.659 0.048-0.559-0.119-0.132 0.083-0.104-0.878-0.474 0.014-0.252 0.109 Mabs 0.841 0.798 0.717 0.778 0.818 0.858 0.593 0.690 0.629 0.767 1.063 0.772 0.761 0.658 0.711 1.178 0.591 0.701 0.669 0.743 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.14411 Ralpha 0.184 0.213 0.280 0.225 0.176 0.150 0.543 0.332 0.446 0.236 0.060 0.217 0.254 0.389 0.305 0.048 0.518 0.277 0.337 0.256 Nqual -0.608-0.306 0.222 0.265-0.241-0.301 0.059-0.249-0.569 0.029-0.562-0.161-0.291 0.150-0.139-0.878-0.238-0.266 0.049 0.016 Mabs 0.829 0.804 0.718 0.779 0.845 0.856 0.605 0.701 0.639 0.779 1.064 0.772 0.762 0.666 0.708 1.178 0.613 0.735 0.685 0.744 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.16012 Ralpha 0.168 0.211 0.283 0.174 0.157 0.142 0.512 0.317 0.415 0.234 0.061 0.215 0.237 0.361 0.295 0.048 0.502 0.275 0.331 0.257 Nqual -0.210-0.405 0.174 0.067-0.242-0.328 0.089-0.399-0.550 0.002-0.564-0.095-0.167-0.032-0.144-0.878-0.329-0.313-0.076 0.247 Mabs 0.832 0.802 0.720 0.829 0.870 0.862 0.615 0.714 0.651 0.776 1.065 0.778 0.771 0.682 0.716 1.178 0.619 0.734 0.688 0.746 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.17791 Ralpha 0.173 0.201 0.283 0.094 0.144 0.139 0.536 0.291 0.379 0.237 0.061 0.214 0.232 0.348 0.299 0.048 0.448 0.286 0.328 0.268 Nqual -0.271-0.344-0.175-0.232-0.230-0.262 0.046-0.272-0.384-0.086-0.564-0.203 0.044-0.177-0.061-0.878-0.153-0.321-0.024 0.036 Mabs 0.838 0.811 0.719 0.958 0.888 0.866 0.607 0.720 0.669 0.779 1.065 0.775 0.776 0.686 0.717 1.178 0.642 0.726 0.690 0.739 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.19768 Ralpha 0.174 0.207 0.286 0.066 0.134 0.141 0.523 0.306 0.373 0.223 0.061 0.216 0.238 0.340 0.307 0.048 0.439 0.281 0.330 0.238 Nqual -0.374-0.329-0.142-0.450-0.190-0.321 0.056-0.221-0.311-0.162-0.564-0.201-0.330-0.197-0.299-0.878 0.082-0.291-0.022 0.104 Mabs 0.835 0.807 0.716 1.040 0.902 0.861 0.611 0.722 0.673 0.787 1.065 0.773 0.775 0.691 0.709 1.178 0.642 0.731 0.688 0.758 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.21964 Ralpha 0.168 0.199 0.282 0.062 0.111 0.136 0.513 0.306 0.351 0.212 0.061 0.210 0.235 0.329 0.296 0.048 0.411 0.270 0.324 0.250 Nqual -0.020-0.416-0.037-0.381-0.047-0.346 0.082-0.195-0.086 0.218-0.564-0.024-0.360-0.331-0.073-0.878 0.084-0.088 0.097-0.081 Mabs 0.840 0.814 0.723 1.058 0.918 0.867 0.613 0.718 0.685 0.800 1.065 0.777 0.777 0.699 0.716 1.178 0.652 0.739 0.693 0.746 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.24405 Ralpha 0.168 0.189 0.271 0.061 0.123 0.140 0.516 0.282 0.331 0.199 0.061 0.210 0.246 0.328 0.297 0.048 0.392 0.271 0.323 0.240 Nqual -0.029-0.409 0.248-0.564-0.064-0.358-0.050 0.055-0.236 0.287-0.564-0.115-0.344-0.338-0.232-0.878 0.100 0.127-0.022-0.144 Mabs 0.840 0.817 0.727 1.065 0.910 0.862 0.612 0.729 0.693 0.807 1.065 0.777 0.767 0.701 0.715 1.178 0.658 0.740 0.692 0.755 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 1.441 1.487 2.517 0.538 1.009 1.255 4.073 2.151 2.816 1.600 0.538 1.779 1.841 2.355 2.161 0.292 3.361 1.958 3.026 2.394 Nqual -0.194-0.292 0.083-0.328 0.061-0.084 0.007 0.093-0.164 0.217-0.328 0.153-0.111-0.180-0.140-0.627 0.102 0.248 0.166-0.041 Mabs 0.444 0.440 0.365 0.595 0.499 0.465 0.305 0.385 0.350 0.429 0.595 0.413 0.408 0.374 0.384 0.685 0.327 0.398 0.340 0.369 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.327 -0.524 0.808 0.710 0.428 --+++ ++-++ ++--- ++--- ----+ -++++ -++++ ----- +++-- -+ 810089. 0.355 -0.366 0.701 0.689 0.581 -+-++ -+++- -++++ +-++- ++--- +---+ -++-- --+-+ -+-+- -+ 1953293. 0.777 -0.130 0.172 0.539 1.282 --+-+ ++--- ++-+- ++-+- -+-++ +++++ -++-- ++--+ +-++- -+ 1377857. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 597829. 0.229 0.053 0.447 0.811 1.028 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- --+-+ --++- -- 891993. 0.303 0.138 0.871 0.725 1.260 -+++- -++-+ --+++ +++-- -+-++ ++-++ --+-- ++--- +---- -- 265661. 1.162 -0.238 0.422 0.475 1.526 --+++ +-+++ --+++ --+-+ +---+ +++-- --+++ --+++ --+-+ -- 1328305. 0.505 0.258 0.431 0.626 1.713 ---++ +--+- +++-+ +++-+ ----- ++--- -+++- ----- +-++- -+ 350069. 0.817 -0.098 0.791 0.530 1.369 -+-++ -+--- ---++ -+-++ ----- +++++ +++-- ++--+ +---- -+ 1750345. 0.398 0.275 0.350 0.675 1.643 --++- +---+ ++-+- -+--+ ---+- +-++- -++-+ ++--- ++-+- -+ 363117. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 1815585. 0.415 0.401 0.040 0.658 1.957 ----- ++++- ++--+ +-++- -+-+- +---+ -+--+ +++++ --++- -+ 689317. 0.481 -0.244 0.696 0.632 0.838 ---++ ++++- +-+-+ +---- +--+- +---+ -++-- -++-+ -+++- -- 1349433. 0.559 -0.097 0.157 0.602 1.113 ----- +-++- +++-+ +-+-- -+-++ ++--+ ---++ +++++ -++++ -- 455709. 0.461 -0.182 0.771 0.643 0.896 ---++ +-+-- +---+ +-++- +--++ +-+++ ---+- +-+-+ ----- -- 181393. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 906965. 0.933 -0.009 0.796 0.508 1.625 --+++ +---+ +--+- ++++- ----- +-+-+ +---+ ++--- +---+ -- 340521. 0.471 0.511 0.771 0.638 2.299 -+-+- --+-- ---++ -++-+ -+--- ----+ ++-+- ++--+ +++-- -- 1702605. 1.076 0.012 0.384 0.484 1.804 -++++ --+-+ ---++ -++++ -+--+ --+-- --+-+ ----+ +---- -+ 124417. 0.820 -0.178 0.736 0.530 1.259 --+++ ++--+ ++--- +++++ -+-++ +-+-+ +++-+ ++--+ -++-- -+ 622085. 0.867 0.377 -0.568 0.522 2.352 ----- +-+++ ++--- -+--+ +++++ -+++- +++-- -+-++ -+++- +- 1013273. 0.495 0.099 -0.225 0.622 1.380 ----- ++-++ ++--- +++-+ -+-++ +-+-- -++-- ++-++ +-+-- -+ 872061. 0.344 0.151 0.125 0.707 1.328 -++-+ -+-+- -+++- +-++- ----- ++-++ ++--- ---+- ---+- -+ 166001. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 830005. 0.263 0.186 -0.723 0.783 1.318 --+-- +---- +++-- -++++ +++-- --+-- +-+++ +--+- ++--- +- 2052873. 0.231 0.132 0.452 0.808 1.177 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 1875757. 0.263 -0.439 0.787 0.763 0.425 --+++ ++-++ +---- +++-- +---- -++++ +++-+ -+--- +++-- -+ 990177. 0.664 -0.157 0.643 0.567 1.132 --+++ ++--- +---+ --++- -+--- +-+-+ +++-+ ++-+- -+++- ++ 756581. 0.998 -0.174 -0.394 0.498 1.443 -+--- -+-+- --+-- +-+-- --+-- +--++ +-+++ --+-+ -+++- -- 1685753. 0.588 0.143 0.151 0.592 1.556 --+-- +-++- +++-+ --+-- -+-++ ++-++ -+--+ -+-+- +-++- +- 40157. 0.929 -0.331 -0.731 0.507 1.190 --+-- ++++- +++++ ----+ +++-+ ---+- +---+ -+++- ---+- -+ 200785. 0.202 0.276 0.816 0.878 1.449 --+++ +-+++ +---+ +--+- +---- -+-++ +---+ --+-- --+++ -- 70301. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 403405. 0.112 -0.048 0.840 1.098 0.741 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 60721. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 1642629. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 1518025. 0.577 -0.150 0.013 0.592 1.055 -++-+ -++-+ -++++ -+--+ ----- ----+ --+++ ++-+- ++--- ++ 851005. 0.262 0.091 0.739 0.783 1.131 -+-+- ----- --+-- +-+-- ++--+ --+++ +--++ +++-+ -++++ -- 1035749. 0.427 0.362 -0.619 0.666 1.875 ----- +-+++ ++-++ ----+ +-+++ ++--- +++++ -++++ -++-+ ++ 1542353. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 399017. 0.269 -0.543 0.793 0.756 0.358 --+++ ++-++ +---- +++-- +---- -++++ -++-+ -+--- +++-- -- 384225. 0.635 -0.101 -0.614 0.575 1.183 --+-- ++++- ++--+ +-+-+ -++-+ -++-- +++-- -+++- ++++- -+ 1132181. 0.613 -0.158 0.009 0.585 1.079 --+++ +--+- +---+ ++--+ --+-- -+-+- -+++- +---- --++- -- 1009445. 0.207 0.423 0.801 0.867 1.806 ---++ +---- ++-+- ++++- +--++ +-+++ +--+- +-+-+ +---- -- 351505. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 872901. 0.228 0.294 0.806 0.828 1.517 --+++ +-+++ +---+ +-+-- +---- -+-++ +---+ --+-- --+++ -- 76845. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 1013441. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 600553. 0.335 0.115 0.440 0.721 1.250 --+++ ++++- ++--+ +--++ ----+ -+--- ----- +-+-- -+++- -- 874349. 0.277 -0.379 0.783 0.748 0.490 --+++ ++-++ ++--- +++-- ----- -++++ -++-+ -+--- +++-- -+ 1940961. 0.797 -0.185 0.341 0.534 1.228 --+++ +--++ +++-+ +---- --+-- +---+ +---+ ----- --++- +- 1415041. 1.077 0.019 0.300 0.485 1.817 --++- +---+ +---+ --+-+ +-+-- ----+ +-+-+ ----- --++- -- 2053325. 0.221 -0.391 0.814 0.832 0.423 --+++ +--++ +---+ +--+- +---- -++++ ++--+ -++-- --+++ -- 296533. 0.590 -0.373 -0.664 0.585 0.809 ----- ++-+- +++-+ ----+ -+++- +++-- -++-+ ++-++ +-++- -+ 971829. 0.242 0.402 0.463 0.812 1.789 ---++ ++-+- +---- -+--+ ----- -++-- +---- ----+ +-++- -- 1001477. 0.598 -0.028 0.197 0.587 1.259 ----- ++-+- ++--- -++-+ -+-++ -++-+ ++--- -+-++ +-++- -+ 813081. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 322597. 0.669 -0.387 0.281 0.569 0.875 ---++ +-+-- ++-++ --+++ ----- +-++- +++-+ +++-- ---++ -+ 1878017. 0.565 0.256 -0.632 0.599 1.770 --+-+ +---- +---- ++-++ --+-- ++++- --+-- ++-+- -+++- -- 1208605. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1968253. 0.296 0.265 0.703 0.764 1.518 --+++ +++-- ++--+ +-++- +---+ +---+ ----+ +++-- -+++- -- 139541. 0.231 0.132 0.452 0.808 1.177 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 410665. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 1482665. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 556725. 0.229 0.053 0.447 0.811 1.028 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- --+-+ --++- -- 1904137. 0.699 -0.202 0.026 0.560 1.107 ----- ++++- +++-+ +---- -+-+- +-+++ +--++ +--++ --++- -+ 695237. 0.667 0.007 -0.257 0.571 1.386 --+-+ +++-- ---++ +-+++ -+--- -++-- +-+-- +-++- -++++ -+ 1132077. 0.581 -0.430 -0.664 0.589 0.750 ----- ++-+- +++-+ ----+ -+++- +++-- -++-+ ++-++ +-++- -+ 462425. 0.581 -0.427 0.406 0.593 0.752 --+++ ++-+- ++--- +++-+ ----- -+++- +-+-- +---- +++-- -+ 1816769. 0.410 0.154 0.735 0.663 1.399 ---++ ++++- +---+ +-++- ++-++ +---+ -+--+ +++-+ -+++- -- 1100621. 0.395 0.198 -0.732 0.680 1.476 --+-- +-++- ++-++ ----+ +++-+ +---- +++++ --++- -+-++ ++ 1073433. 0.499 0.002 -0.578 0.625 1.210 ----- +-+-+ ++-++ ----+ +-+++ ++--- ++++- +-+++ -++++ ++ 18497. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 168869. 0.263 0.186 -0.723 0.783 1.318 --+-- +---- +++-- -++++ +++-- --+-- +-+++ +--+- ++--- +- 111345. 0.377 0.191 -0.163 0.690 1.442 ----- ++-++ ++--- -+--+ -+-++ -++-- +++-- ---++ +-+-- ++ 807901. 0.206 0.286 0.818 0.859 1.477 --+++ +-+++ +---+ +--+- +---- -+-++ ++--+ --+-- --+++ -- 1681421. 0.396 0.457 0.151 0.682 2.083 -+--+ -++-- --++- --+-- ----- +++++ ++--- +--++ ++-+- ++ 1705801. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 211797. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 608089. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1385877. 0.850 -0.322 0.815 0.524 1.120 ---++ +---+ +---- ++++- +--++ -+--+ +-+-+ +++-+ -+-+- -+ 1636105. 0.344 0.151 0.125 0.707 1.328 -++-+ -+-+- -+++- +-++- ----- ++-++ ++--- ---+- ---+- -+ 1931341. 0.283 -0.427 0.806 0.757 0.454 --+++ +--++ +---- +++-- +---- -++-+ +++-+ ----- +++-- -- 752045. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 2068701. 0.242 0.559 0.700 0.834 2.202 -+-+- ----- --+-- +-+-- ++--+ --+++ +-+++ +++-+ -++++ -- 1923401. 0.240 0.170 0.468 0.806 1.262 ---+- ++-+- +---- -+--+ ----- -++-- +---- -+--+ +-++- -- 1349797. 0.226 0.183 0.477 0.821 1.275 ---++ ++-+- +---+ ----+ ----+ -+--- +---- ----+ +-++- -- 875033. 0.298 -0.350 0.863 0.728 0.539 -+++- -++-+ --+++ +++-- -+-++ -+-++ --+-- ++--- +---- -- 49029. 0.658 -0.269 -0.007 0.572 0.985 --+++ ++-+- +-+-- -++-+ --+-- -+++- -+++- +---- -+++- -- 1617613. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 1509021. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 266077. 0.334 0.215 0.783 0.720 1.451 ---++ +++-+ +---+ +-++- +---+ +--++ ----+ +++-+ -+-++ -- 1475005. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 190493. 0.192 0.251 0.816 0.883 1.385 --+++ +-+++ +---+ +--+- +---- -+-++ +---+ --+-- --+++ -- 1423341. 0.226 0.123 0.447 0.814 1.156 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- --+-+ --++- -- 1140665. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 1764653. 0.640 -0.265 0.315 0.577 0.972 -+++- ----+ -+++- --+-- -++++ ----+ -++++ +-+-- --++- -+ 800217. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1903325. 0.635 -0.032 -0.645 0.578 1.290 --+-+ +--+- +-+-- ++--+ --+-- -+-+- -++-- +---- --++- -- 1948605. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 1252721. 0.727 -0.215 0.074 0.552 1.119 --+-- +-++- +---+ ---++ -+-+- ++--+ -++-+ ++-+- --++- -- 1801341. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 1854209. 0.440 0.096 0.782 0.653 1.319 ---++ ++--- ++--- +---- +--++ +-+-+ -+--- +++-+ +-++- -- 1467493. 0.514 0.199 0.729 0.618 1.596 ---++ ++++- +---+ +---- ++-++ +---+ -+--+ +++-+ -+++- -- 1498117. 0.242 0.402 0.463 0.812 1.789 ---++ ++-+- +---- -+--+ ----- -++-- +---- ----+ +-++- -- 1128017. 0.269 -0.543 0.793 0.756 0.358 --+++ ++-++ +---- +++-- +---- -++++ -++-+ -+--- +++-- -- 1620313. 0.190 0.579 0.712 0.925 2.206 -+-+- --++- ----+ ++-+- ++--- ---++ +++++ ----+ +++-- -+ 170401. 0.192 0.251 0.816 0.883 1.385 --+++ +-+++ +---+ +--+- +---- -+-++ +---+ --+-- --+++ -- 1400877. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1294969. 0.263 -0.424 0.789 0.764 0.438 --+++ ++-++ +---- +++-- +---- -++++ -++-+ -+--- +++-- -+ 784785. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 993333. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 392373. 0.269 -0.543 0.793 0.756 0.358 --+++ ++-++ +---- +++-- +---- -++++ -++-+ -+--- +++-- -- 1430601. 0.276 0.279 -0.723 0.770 1.532 --+-- +---- +++-- -++++ +++-- --+-- +-+++ +--+- ++--- +- 852829. 0.244 0.539 0.700 0.828 2.148 -+-+- ----- --+-- +-+-- ++--+ --+++ +-+++ +++-+ -++++ -- 1849477. 0.276 0.279 -0.723 0.770 1.532 --+-- +---- +++-- -++++ +++-- --+-- +-+++ +--+- ++--- +- 349205. 0.566 -0.075 0.715 0.599 1.153 -+-+- --+-- --+++ +++-- -+--- ---++ +-++- -+--+ -++-- -- 170761. 0.532 0.235 -0.154 0.611 1.691 --+-- ++-++ ++--- ++--+ -+-++ +++-- +++-- -+-++ +-+-- -+ 827117. 0.277 -0.552 0.792 0.754 0.361 --+++ ++-++ +++-- ++--- +---- +++-+ -++++ -+--- +++-- -+ 563281. 0.540 -0.330 0.766 0.608 0.801 ---++ +++-- +---+ +-++- ----+ +-+-+ ----- +++-+ -+-+- -- 1672841. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 2047617. 0.249 0.606 0.754 0.808 2.343 --+++ +-+-+ +++-+ +--+- +---- -+-++ +++++ +-+-- -++-- -+ 961701. 0.189 0.450 0.808 0.909 1.855 ---++ +---- ++--- ++++- +--++ +-+-+ +--+- +---- +---- -- 1874849. 0.254 0.464 0.777 0.808 1.959 --+++ +-+-+ +-+-+ +--+- +---+ -+-++ +++++ +-+-- --++- -+ 1499113. 0.232 0.122 0.452 0.809 1.160 ---++ ++++- +---+ ---++ ----+ -++-- +---- ----+ --++- -- 858777. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 368629. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120* -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 341517. 0.125 -0.402 -0.537 0.951 0.318 ----- ++-++ +-+-- -++-+ +++++ ++++- --++- ---++ +-+-- +- 1887617. 0.085 -0.602 0.840 1.144 0.142 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1100649. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 843181. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 166173. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 540025. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1734193. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 266317. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1211677. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 447881. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ 1512297. 0.086 -0.657 0.840 1.157 0.120 -+++- -++-+ -+-++ ++--- ++-++ ++--+ -+++- +---- ----- -+ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 20 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 1 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 30 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 5 0.360 - 0.380 3 0.380 - 0.400 1 0.400 - 0.420 2 0.420 - 0.440 4 0.440 - 0.460 3 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 1 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 1 0.540 - 0.560 2 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 1 0.600 - 9.999 182 256. Phase sets refined - best is code 368629. with CFOM = 0.1198 0.8 seconds CPU time Tangent expanded to 1275 out of 1275 E greater than 1.200 Highest memory used = 5231 / 7435 0.1 seconds CPU time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 23 GRID -1.250 -2 -2 1.250 2 2 E-Fourier for 01SOT092 in P2(1)/n Maximum = 403.11, minimum = -73.44 highest memory used = 8983 / 15887 0.0 seconds CPU time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height S1 0.2839 0.2177 0.2881 1.0000 403.1 Peak list optimization RE = 0.158 for 39 surviving atoms and 1275 E-values Highest memory used = 1798 / 11475 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 01SOT092 in P2(1)/n Maximum = 377.42, minimum = -84.49 highest memory used = 8991 / 15887 0.0 seconds CPU time Peak list optimization RE = 0.150 for 39 surviving atoms and 1275 E-values Highest memory used = 1806 / 11475 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 01SOT092 in P2(1)/n Maximum = 374.91, minimum = -63.82 highest memory used = 8991 / 15887 0.0 seconds CPU time Molecule 1 scale 0.553 inches = 1.405 cm per Angstrom 22 38 32 30 29 12 42 47 46 37 5 27 28 10 3 35 41 13 34 11 19 S1 1 7 49 15 48 26 24 52 20 8 4 9 31 25 2 16 14 40 33 44 17 43 21 36 23 50 S118 6 48 3 52 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles S1 0. 0.2839 0.2177 0.2881 1.000 0.46 0 6 1.492 0 18 1.840 103.5 0 21 1.841 103.0 98.2 0 40 2.409 156.5 78.5 53.9 0 43 2.373 94.5 83.6 19.2 62.2 0 44 3.243 152.4 58.6 100.5 47.5 103.3 0 50 1.318 148.9 51.9 99.7 48.4 100.2 6.9 2 3 3.153 79.0 73.9 172.0 123.2 154.1 75.8 75.8 1 164. 0.1942 0.5756 0.3826 1.000 1.48 0 11 1.331 0 15 1.374 109.9 2 159. 0.2430 0.3927 0.3271 1.000 0.96 0 8 1.224 0 40 1.340 163.7 0 44 1.642 89.0 106.9 3 157. 0.1069 0.7161 0.3865 1.000 1.60 0 10 1.298 4 149. 0.2278 0.4889 0.2370 1.000 1.14 0 8 1.352 0 14 1.400 129.7 5 146. 0.1564 0.7132 0.5419 1.000 2.00 0 10 1.370 0 12 1.372 129.3 6 142. 0.3172 0.1400 0.2818 1.000 0.32 0 S1 1.492 7 139. 0.2565 0.4882 0.4800 1.000 1.56 0 15 1.361 0 19 1.433 106.5 0 24 1.503 130.4 123.1 8 138. 0.2394 0.4578 0.3170 1.000 1.18 0 2 1.224 0 4 1.352 122.5 0 15 1.477 119.8 117.6 0 44 2.031 53.9 74.8 155.9 9 128. 0.4394 0.3917 0.5385 1.000 2.11 0 24 1.421 0 25 1.378 119.2 10 124. 0.1487 0.6819 0.4612 1.000 1.75 0 3 1.298 0 5 1.370 123.0 0 11 1.525 119.7 117.3 11 123. 0.1902 0.6030 0.4609 1.000 1.65 0 1 1.331 0 10 1.525 116.2 0 19 1.342 109.1 134.7 12 121. 0.1163 0.7809 0.5607 1.000 2.08 0 5 1.372 0 29 1.382 125.2 0 30 1.442 116.5 118.2 13 119. 0.2362 0.5620 0.6236 1.000 1.90 0 19 1.550 0 28 1.290 121.9 0 34 1.414 119.2 118.7 0 41 1.340 150.7 83.6 36.5 14 119. 0.2033 0.4575 0.1527 1.000 0.82 0 4 1.400 0 16 1.374 118.5 0 17 1.383 121.7 119.6 15 118. 0.2380 0.5053 0.3928 1.000 1.43 0 1 1.374 0 7 1.361 107.3 0 8 1.477 122.9 129.1 16 118. 0.2012 0.5010 0.0812 1.000 0.88 0 14 1.374 0 33 1.354 123.7 17 118. 0.1723 0.3853 0.1395 1.000 0.39 0 14 1.383 0 36 1.490 114.8 0 44 1.923 77.1 145.3 18 118. 0.4607 0.2605 0.3170 1.000 1.47 0 S1 1.840 0 48 2.028 132.6 0 50 1.459 45.3 137.8 19 117. 0.2266 0.5520 0.5233 1.000 1.70 0 7 1.433 0 11 1.342 107.2 0 13 1.550 127.3 125.5 20 117. 0.2393 0.3148 0.6022 1.000 0.98 0 26 1.339 0 31 1.443 118.7 0 49 1.652 92.4 101.8 0 52 1.299 127.8 98.6 42.1 21 113. 0.2441 0.2243 0.3975 1.000 0.43 0 S1 1.841 0 40 1.992 77.8 0 43 0.876 117.2 113.2 22 112. 0.0391 0.9194 0.6066 1.000 2.29 0 32 1.332 0 38 1.507 116.9 23 112. 0.1331 0.4039 -0.0199 1.000 0.09 0 33 1.423 0 36 1.274 119.8 24 111. 0.2987 0.4185 0.5279 1.000 1.55 0 7 1.503 0 9 1.421 119.7 0 26 1.374 122.7 117.5 25 110. 0.4769 0.3278 0.5828 1.000 2.10 0 9 1.378 0 31 1.364 122.4 26 107. 0.2046 0.3770 0.5591 1.000 1.00 0 20 1.339 0 24 1.374 124.0 27 106. 0.2597 0.5979 0.8002 1.000 2.35 0 35 1.395 0 37 1.341 116.5 0 41 1.675 38.7 78.4 0 46 1.175 109.2 121.7 141.9 0 47 1.898 147.0 30.5 108.7 97.4 28 105. 0.1243 0.5713 0.6530 1.000 1.45 0 13 1.290 0 37 1.428 122.7 0 41 1.752 49.4 73.7 29 105. 0.0422 0.8293 0.4989 1.000 1.85 0 12 1.382 0 32 1.375 121.9 0 42 1.109 120.8 117.1 30 105. 0.1538 0.8019 0.6528 1.000 2.44 0 12 1.442 0 38 1.351 119.9 31 103. 0.3826 0.2879 0.6146 1.000 1.56 0 20 1.443 0 25 1.364 118.1 32 102. 0.0070 0.8965 0.5228 1.000 1.96 0 22 1.332 0 29 1.375 122.9 33 101. 0.1645 0.4781 -0.0041 1.000 0.53 0 16 1.354 0 23 1.423 117.9 34 101. 0.3719 0.5670 0.6839 1.000 2.62 0 13 1.414 0 35 1.323 118.3 0 41 0.865 67.1 52.5 35 100. 0.3785 0.5865 0.7666 1.000 2.81 0 27 1.395 0 34 1.323 124.3 0 41 1.051 85.2 40.7 36 99. 0.1293 0.3627 0.0447 1.000 0.00 0 17 1.490 0 23 1.274 123.7 37 97. 0.1317 0.5890 0.7433 1.000 1.66 0 27 1.341 0 28 1.428 119.3 0 41 1.924 58.5 60.9 0 47 1.006 107.0 133.7 164.6 38 96. 0.1196 0.8681 0.6762 1.000 2.55 0 22 1.507 0 30 1.351 120.2 40 34. 0.2350 0.3265 0.3588 1.000 0.72 0 S1 2.409 0 2 1.340 124.9 0 21 1.992 48.3 172.1 0 50 1.823 32.7 93.3 79.3 41 34. 0.3049 0.5860 0.7041 1.000 2.40 0 13 1.340 0 27 1.675 134.4 0 28 1.752 47.0 88.4 0 34 0.865 76.5 140.0 121.7 0 35 1.051 158.5 56.1 142.1 86.7 0 37 1.924 92.2 43.1 45.4 157.0 98.6 42 33. 0.0162 0.8168 0.4269 1.000 1.60 0 29 1.109 43 33. 0.3141 0.2156 0.4442 1.000 0.78 0 S1 2.373 0 21 0.876 43.7 44 33. 0.3238 0.3858 0.2465 1.000 1.22 0 S1 3.243 0 2 1.642 79.6 0 8 2.031 116.5 37.0 0 17 1.923 93.8 104.8 98.5 0 50 1.940 4.7 80.4 117.4 98.0 46 32. 0.2840 0.5764 0.8735 1.000 2.47 0 27 1.175 47 32. 0.0578 0.5981 0.7774 1.000 1.39 0 27 1.898 0 37 1.006 42.5 48 32. 0.6424 0.2419 0.2784 1.000 2.19 0 18 2.028 4 52 2.009 143.5 49 31. 0.2468 0.3522 0.6995 1.000 1.27 0 20 1.652 0 52 1.111 51.7 50 31. 0.3159 0.2852 0.2770 1.000 0.85 0 S1 1.318 0 18 1.459 82.8 0 40 1.823 98.9 111.7 0 44 1.940 168.5 108.5 79.3 52 30. 0.2186 0.2961 0.6784 1.000 0.90 0 20 1.299 0 49 1.111 86.2 3 48 2.009 166.4 102.4 Atom Code x y z Height Symmetry transformation S1 1 0.2161 0.7177 0.2119 1.90 0.5000-X 0.5000+Y 0.5000-Z 3 2 0.3931 0.2161 0.1135 0.76 0.5000-X -0.5000+Y 0.5000-Z 48 3 0.1424 0.2581 0.7784 0.53 -0.5000+X 0.5000-Y 0.5000+Z 52 4 0.7186 0.2039 0.1784 2.29 0.5000+X 0.5000-Y -0.5000+Z Molecule 2 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 39 34. 0.0923 0.2353 0.0174 1.000 Molecule 3 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 45 32. 0.3503 0.1983 0.7187 1.000 0.00 0 51 1.054 51 31. 0.4196 0.2046 0.7823 1.000 0.00 0 45 1.054 0.0 seconds CPU time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + s92 finished at 14:21:33 Total CPU time: 1.4 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++