Table 1. Crystal data and structure refinement for 1. Identification code 96src223 Empirical formula C49 H51 Co N3 P3 S3 Formula weight 929.95 Temperature 150(2) K Wavelength 0.71069 A Crystal system Monoclinic Space group P2(1)/n Unit cell dimensions a = 16.86(2) A alpha = 90 deg. b = 15.233(4) A beta = 99.60(3) deg. c = 17.784(9) A gamma = 90 deg. Volume 4503(5) A^3 Z 4 Density (calculated) 1.372 Mg/m^3 Absorption coefficient 0.665 mm^-1 F(000) 1944 Crystal size ? x ? x ? mm Theta range for data collection 1.77 to 25.11 deg. Index ranges -15<=h<=18, -17<=k<=16, -19<=l<=20 Reflections collected 16500 Independent reflections 6493 [R(int) = 0.1645] Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 6491 / 0 / 524 Goodness-of-fit on F^2 0.470 Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0500, wR2 = 0.0805 R indices (all data) R1 = 0.2081, wR2 = 0.1103 Largest diff. peak and hole 0.496 and -0.310 e.A^-3 Table 2. Atomic coordinates ( x 10^4) and equivalent isotropic displacement parameters (A^2 x 10^3) for 1. U(eq) is defined as one third of the trace of the orthogonalized Uij tensor. ________________________________________________________________ x y z U(eq) ________________________________________________________________ Co(1) 7121(1) 5503(1) 4980(1) 29(1) S(1) 6030(1) 4626(2) 4657(1) 33(1) S(2) 6594(1) 6053(2) 5995(1) 36(1) S(3) 8172(1) 6478(2) 5034(1) 34(1) P(1) 7376(1) 4760(2) 3986(1) 28(1) P(2) 7603(1) 4638(2) 5959(1) 34(1) P(3) 7478(2) 8076(2) 3973(2) 47(1) H(3A) 7298(26) 8016(36) 3114(30) 955(45) N(1) 6351(4) 3341(5) 3623(4) 47(2) N(2) 6671(4) 4760(5) 7102(4) 34(2) N(3) 6741(4) 6515(5) 4366(4) 28(2) C(1) 6511(4) 4040(6) 3992(5) 22(2) C(2) 7207(5) 5243(6) 3054(5) 26(2) C(3) 6588(5) 4982(6) 2477(5) 39(3) C(4) 6526(5) 5396(7) 1747(5) 44(3) C(5) 7029(5) 6016(6) 1621(5) 45(3) C(6) 7627(5) 6316(6) 2173(5) 41(3) C(7) 7718(5) 5915(6) 2881(5) 35(3) C(8) 8286(4) 4120(6) 4004(5) 21(2) C(9) 8327(5) 3475(6) 3471(5) 44(3) C(10) 9023(5) 2971(6) 3537(6) 47(3) C(11) 9672(5) 3114(6) 4076(6) 49(3) C(12) 9619(5) 3786(6) 4587(5) 40(3) C(13) 8929(4) 4303(6) 4564(5) 33(3) C(14) 5631(6) 2867(7) 3795(6) 81(4) C(15) 5345(6) 2255(8) 3261(7) 121(6) C(16) 4575(5) 1767(6) 3444(6) 77(4) C(17) 8589(5) 4917(6) 6480(5) 38(3) C(18) 9211(5) 4351(6) 6479(5) 48(3) C(19) 9977(6) 4535(8) 6861(6) 68(4) C(20) 10114(7) 5282(9) 7257(7) 88(6) C(21) 9486(7) 5885(8) 7303(6) 83(5) C(22) 8707(5) 5705(6) 6904(5) 41(2) C(23) 7575(5) 3457(6) 6062(6) 41(2) C(24) 7524(5) 2852(7) 5461(6) 56(3) C(25) 7521(5) 1976(7) 5582(6) 51(3) C(26) 7587(5) 1637(6) 6302(6) 45(3) C(27) 7639(5) 2216(7) 6921(6) 49(3) C(28) 7624(5) 3130(6) 6804(6) 52(3) C(29) 6901(5) 5112(6) 6519(5) 34(3) C(30) 6020(5) 5194(6) 7415(5) 40(3) C(31) 5870(5) 4727(6) 8143(5) 48(3) C(32) 5638(5) 3771(6) 8013(5) 49(3) C(33) 7032(5) 8804(6) 4645(7) 41(3) C(34) 7164(5) 8721(7) 5397(6) 49(3) C(35) 6785(6) 9307(7) 5837(7) 63(4) C(36) 6347(7) 9951(9) 5478(9) 99(6) C(37) 6196(7) 10066(8) 4740(10) 97(7) C(38) 6562(6) 9492(8) 4295(7) 72(4) C(39) 8582(5) 8269(6) 4179(6) 47(3) C(40) 8940(6) 8714(6) 4833(5) 48(3) C(41) 9772(6) 8853(7) 4930(6) 56(4) C(42) 10224(6) 8532(8) 4412(7) 63(4) C(43) 9857(7) 8098(7) 3793(7) 75(4) C(44) 9043(7) 7944(6) 3671(7) 63(4) C(45) 7414(5) 7005(6) 4439(5) 35(3) C(46) 5967(4) 6774(6) 3949(5) 36(3) C(47) 5391(4) 7064(6) 4458(5) 41(3) C(48) 4594(4) 7350(6) 3984(5) 72(4) ________________________________________________________________ Table 3. Selected bond lengths [A] and angles [deg] for 1. _____________________________________________________________ _____________________________________________________________ Symmetry transformations used to generate equivalent atoms: Table 4. Bond lengths [A] and angles [deg] for 1. _____________________________________________________________ Co(1)-N(3) 1.934(7) Co(1)-P(1) 2.200(3) Co(1)-P(2) 2.228(3) Co(1)-S(1) 2.268(3) Co(1)-S(2) 2.299(3) Co(1)-S(3) 2.301(3) S(1)-C(1) 1.782(9) S(2)-C(29) 1.740(8) S(3)-C(45) 1.716(8) P(1)-C(2) 1.793(8) P(1)-C(1) 1.824(8) P(1)-C(8) 1.814(8) P(2)-C(17) 1.812(8) P(2)-C(23) 1.810(9) P(2)-C(29) 1.818(9) P(3)-H(3A) 1.51(5) P(3)-C(45) 1.841(8) P(3)-C(39) 1.859(9) P(3)-C(33) 1.878(11) N(1)-C(1) 1.257(10) N(1)-C(14) 1.486(11) N(2)-C(29) 1.284(10) N(2)-C(30) 1.467(10) N(3)-C(45) 1.348(9) N(3)-C(46) 1.445(8) C(2)-C(3) 1.393(9) C(2)-C(7) 1.406(11) C(3)-C(4) 1.430(12) C(4)-C(5) 1.314(11) C(5)-C(6) 1.363(10) C(6)-C(7) 1.384(11) C(8)-C(13) 1.373(9) C(8)-C(9) 1.375(11) C(9)-C(10) 1.391(10) C(10)-C(11) 1.346(10) C(11)-C(12) 1.382(11) C(12)-C(13) 1.399(10) C(14)-C(15) 1.361(11) C(15)-C(16) 1.576(11) C(17)-C(18) 1.358(11) C(17)-C(22) 1.415(11) C(18)-C(19) 1.383(10) C(19)-C(20) 1.34(2) C(20)-C(21) 1.41(2) C(21)-C(22) 1.411(10) C(23)-C(28) 1.399(12) C(23)-C(24) 1.404(12) C(24)-C(25) 1.351(12) C(25)-C(26) 1.367(12) C(26)-C(27) 1.402(12) C(27)-C(28) 1.409(12) C(30)-C(31) 1.536(11) C(31)-C(32) 1.515(10) C(33)-C(34) 1.323(12) C(33)-C(38) 1.396(12) C(34)-C(35) 1.409(13) C(35)-C(36) 1.326(14) C(36)-C(37) 1.31(2) C(37)-C(38) 1.39(2) C(39)-C(44) 1.379(13) C(39)-C(40) 1.393(11) C(40)-C(41) 1.400(11) C(41)-C(42) 1.379(13) C(42)-C(43) 1.344(13) C(43)-C(44) 1.374(11) C(46)-C(47) 1.500(10) C(47)-C(48) 1.526(8) N(3)-Co(1)-P(1) 92.7(2) N(3)-Co(1)-P(2) 162.9(2) P(1)-Co(1)-P(2) 103.21(11) N(3)-Co(1)-S(1) 98.5(2) P(1)-Co(1)-S(1) 75.67(10) P(2)-Co(1)-S(1) 91.36(10) N(3)-Co(1)-S(2) 91.0(2) P(1)-Co(1)-S(2) 166.13(10) P(2)-Co(1)-S(2) 74.90(10) S(1)-Co(1)-S(2) 90.58(10) N(3)-Co(1)-S(3) 72.0(2) P(1)-Co(1)-S(3) 96.53(11) P(2)-Co(1)-S(3) 99.81(10) S(1)-Co(1)-S(3) 167.66(10) S(2)-Co(1)-S(3) 97.32(11) C(1)-S(1)-Co(1) 91.3(3) C(29)-S(2)-Co(1) 90.1(3) C(45)-S(3)-Co(1) 77.7(3) C(2)-P(1)-C(1) 104.4(4) C(2)-P(1)-C(8) 103.9(4) C(1)-P(1)-C(8) 110.5(4) C(2)-P(1)-Co(1) 120.6(3) C(1)-P(1)-Co(1) 92.4(3) C(8)-P(1)-Co(1) 122.7(3) C(17)-P(2)-C(23) 102.6(4) C(17)-P(2)-C(29) 104.6(4) C(23)-P(2)-C(29) 108.0(4) C(17)-P(2)-Co(1) 116.4(3) C(23)-P(2)-Co(1) 130.9(3) C(29)-P(2)-Co(1) 90.4(3) H(3A)-P(3)-C(45) 113(2) H(3A)-P(3)-C(39) 104(2) C(45)-P(3)-C(39) 100.5(4) H(3A)-P(3)-C(33) 130(2) C(45)-P(3)-C(33) 100.2(5) C(39)-P(3)-C(33) 106.0(5) C(1)-N(1)-C(14) 114.6(9) C(29)-N(2)-C(30) 117.6(8) C(45)-N(3)-C(46) 124.9(7) C(45)-N(3)-Co(1) 101.1(5) C(46)-N(3)-Co(1) 133.9(6) N(1)-C(1)-S(1) 133.5(7) N(1)-C(1)-P(1) 127.5(7) S(1)-C(1)-P(1) 99.0(5) C(3)-C(2)-C(7) 117.2(8) C(3)-C(2)-P(1) 123.2(7) C(7)-C(2)-P(1) 119.6(6) C(2)-C(3)-C(4) 118.4(9) C(5)-C(4)-C(3) 121.4(9) C(4)-C(5)-C(6) 122.5(10) C(5)-C(6)-C(7) 117.6(9) C(6)-C(7)-C(2) 122.8(8) C(13)-C(8)-C(9) 121.4(8) C(13)-C(8)-P(1) 117.8(7) C(9)-C(8)-P(1) 120.8(7) C(8)-C(9)-C(10) 118.3(8) C(11)-C(10)-C(9) 123.1(9) C(10)-C(11)-C(12) 116.9(8) C(11)-C(12)-C(13) 122.9(8) C(8)-C(13)-C(12) 117.3(9) C(15)-C(14)-N(1) 113.4(10) C(14)-C(15)-C(16) 112.8(10) C(18)-C(17)-C(22) 119.9(8) C(18)-C(17)-P(2) 119.6(8) C(22)-C(17)-P(2) 120.5(7) C(17)-C(18)-C(19) 121.9(10) C(20)-C(19)-C(18) 119.7(12) C(19)-C(20)-C(21) 121.1(11) C(22)-C(21)-C(20) 119.2(11) C(21)-C(22)-C(17) 118.0(9) C(28)-C(23)-C(24) 118.1(9) C(28)-C(23)-P(2) 116.8(8) C(24)-C(23)-P(2) 125.1(8) C(25)-C(24)-C(23) 121.8(10) C(24)-C(25)-C(26) 121.4(10) C(25)-C(26)-C(27) 118.8(9) C(26)-C(27)-C(28) 120.6(10) C(23)-C(28)-C(27) 119.2(10) N(2)-C(29)-S(2) 132.3(7) N(2)-C(29)-P(2) 126.0(7) S(2)-C(29)-P(2) 101.4(5) N(2)-C(30)-C(31) 110.5(8) C(32)-C(31)-C(30) 113.0(7) C(34)-C(33)-C(38) 120.6(11) C(34)-C(33)-P(3) 124.7(8) C(38)-C(33)-P(3) 114.6(9) C(33)-C(34)-C(35) 119.0(11) C(36)-C(35)-C(34) 118.0(13) C(37)-C(36)-C(35) 126(2) C(36)-C(37)-C(38) 117.1(13) C(37)-C(38)-C(33) 119.4(12) C(44)-C(39)-C(40) 120.6(9) C(44)-C(39)-P(3) 118.0(9) C(40)-C(39)-P(3) 121.5(10) C(41)-C(40)-C(39) 117.5(10) C(42)-C(41)-C(40) 121.2(10) C(43)-C(42)-C(41) 119.4(11) C(42)-C(43)-C(44) 121.6(13) C(43)-C(44)-C(39) 119.6(11) N(3)-C(45)-S(3) 109.1(6) N(3)-C(45)-P(3) 124.0(6) S(3)-C(45)-P(3) 126.8(5) N(3)-C(46)-C(47) 113.0(7) C(46)-C(47)-C(48) 110.4(7) _____________________________________________________________ Symmetry transformations used to generate equivalent atoms: Table 5. Anisotropic displacement parameters (A^2 x 10^3) for 1. The anisotropic displacement factor exponent takes the form: -2 pi^2 [ h^2 a*^2 U11 + ... + 2 h k a* b* U12 ] _______________________________________________________________________ U11 U22 U33 U23 U13 U12 _______________________________________________________________________ Co(1) 37(1) 23(1) 24(1) 1(1) 2(1) 1(1) S(1) 34(1) 31(2) 34(2) -7(1) 8(1) -4(1) S(2) 53(2) 25(2) 29(2) 6(1) 9(1) 7(1) S(3) 40(2) 29(2) 31(2) 2(1) -2(1) -3(1) P(1) 37(2) 24(2) 24(1) 3(1) 4(1) 4(1) P(2) 38(2) 30(2) 31(2) 3(2) -1(1) -4(1) P(3) 52(2) 40(2) 45(2) 14(2) -4(2) -12(1) N(1) 46(5) 56(7) 43(6) -10(5) 16(4) -24(5) N(2) 46(5) 19(5) 40(5) -1(4) 17(4) -2(4) N(3) 27(5) 31(5) 23(4) -7(4) -1(4) 6(4) C(1) 17(5) 33(7) 18(6) 6(5) 7(4) -2(4) C(2) 39(6) 20(6) 18(5) -3(5) 5(4) 5(4) C(3) 40(6) 31(7) 44(7) -11(5) 2(5) 12(5) C(4) 64(7) 42(8) 22(6) 2(6) -2(5) 16(6) C(5) 71(8) 36(8) 31(7) 7(6) 13(6) 25(6) C(6) 48(7) 45(8) 32(6) 9(6) 13(5) 1(5) C(7) 38(6) 39(7) 27(6) 0(5) 4(5) 10(5) C(8) 15(5) 29(6) 22(5) 7(5) 10(4) -2(4) C(9) 51(7) 30(8) 52(8) -3(6) 8(6) -15(5) C(10) 49(7) 34(7) 59(8) -15(6) 13(6) 9(6) C(11) 25(6) 35(7) 84(9) -16(6) -2(6) 4(5) C(12) 31(6) 26(7) 60(8) 5(6) -6(5) 4(5) C(13) 8(5) 55(8) 37(6) 9(5) 6(4) -6(5) C(14) 86(9) 68(10) 89(11) -30(8) 9(8) -47(7) C(15) 97(10) 167(16) 119(13) -107(11) 77(9) -90(10) C(16) 59(7) 81(10) 105(10) -67(8) 53(7) -52(6) C(17) 44(7) 35(7) 29(6) 9(5) -12(5) 10(5) C(18) 50(7) 50(9) 40(7) 23(6) -2(5) -9(6) C(19) 47(8) 76(11) 75(9) 33(8) -6(7) -15(7) C(20) 62(9) 115(15) 73(10) 70(10) -34(8) -44(9) C(21) 108(10) 79(11) 48(8) 0(7) -25(8) -49(8) C(22) 69(5) 24(5) 34(5) -5(4) 17(4) 1(4) C(23) 69(5) 24(5) 34(5) -5(4) 17(4) 1(4) C(24) 62(7) 42(8) 56(8) 28(7) -10(6) 12(6) C(25) 77(8) 33(8) 46(8) 2(6) 14(6) -15(6) C(26) 60(7) 6(6) 67(9) 0(6) 8(6) 4(5) C(27) 45(6) 46(8) 56(8) 26(7) 4(6) -1(6) C(28) 70(7) 20(7) 58(8) 16(6) -10(6) -5(5) C(29) 34(6) 29(7) 39(7) 12(5) 6(5) 21(4) C(30) 51(6) 34(7) 38(6) 4(5) 16(5) -9(5) C(31) 65(7) 53(8) 29(6) 0(6) 19(5) -14(6) C(32) 64(6) 52(8) 33(6) -2(6) 17(5) -25(6) C(33) 21(6) 26(7) 74(9) 10(6) 1(6) -4(4) C(34) 44(7) 46(9) 62(9) 2(7) 23(6) 5(5) C(35) 58(8) 55(10) 86(10) -1(8) 41(7) -7(6) C(36) 71(11) 56(12) 154(16) -38(11) -29(11) -1(7) C(37) 34(8) 45(10) 194(18) -27(11) -34(11) 24(6) C(38) 56(8) 45(9) 98(10) 11(8) -36(7) -15(6) C(39) 27(6) 35(7) 68(9) 22(6) -25(6) -12(5) C(40) 57(7) 40(8) 41(7) 14(6) -5(6) -10(5) C(41) 58(8) 71(10) 33(7) 7(6) -12(6) -23(7) C(42) 43(8) 67(10) 79(11) 17(8) 10(7) -6(7) C(43) 56(9) 80(11) 94(11) 11(8) 28(8) -13(7) C(44) 77(9) 26(8) 97(11) -22(7) 47(8) -2(6) C(45) 49(6) 34(7) 21(6) 23(5) 3(5) -4(5) C(46) 42(6) 32(7) 32(7) -1(5) -2(5) -4(5) C(47) 29(6) 57(8) 34(7) 10(6) 1(5) 5(5) C(48) 33(6) 108(11) 71(9) 21(8) -8(6) 29(6) _______________________________________________________________________ Table 6. Hydrogen coordinates ( x 10^4) and isotropic displacement parameters (A^2 x 10^3) for 1. ________________________________________________________________ x y z U(eq) ________________________________________________________________ H(3) 6224(5) 4550(6) 2564(5) 46 H(4) 6122(5) 5222(7) 1355(5) 52 H(5) 6976(5) 6259(6) 1135(5) 55 H(6) 7961(5) 6774(6) 2078(5) 49 H(7) 8136(5) 6099(6) 3257(5) 42 H(9) 7900(5) 3379(6) 3075(5) 53 H(10) 9041(5) 2514(6) 3194(6) 56 H(11) 10135(5) 2776(6) 4103(6) 59 H(12) 10061(5) 3901(6) 4961(5) 48 H(13) 8907(4) 4751(6) 4915(5) 40 H(14A) 5769(6) 2580(7) 4286(6) 98 H(14B) 5210(6) 3290(7) 3832(6) 98 H(15A) 5763(6) 1826(8) 3228(7) 145 H(15B) 5213(6) 2539(8) 2768(7) 145 H(16A) 4429(24) 1305(29) 3080(24) 115 H(16B) 4139(13) 2177(11) 3417(38) 115 H(16C) 4689(14) 1522(39) 3948(16) 115 H(18) 9120(5) 3825(6) 6213(5) 57 H(19) 10394(6) 4141(8) 6843(6) 81 H(20) 10631(7) 5407(9) 7507(7) 106 H(21) 9585(7) 6394(8) 7592(6) 99 H(22) 8284(5) 6093(6) 6920(5) 49 H(24) 7492(5) 3059(7) 4965(6) 67 H(25) 7473(5) 1596(7) 5168(6) 62 H(26) 7597(5) 1033(6) 6379(6) 54 H(27) 7683(5) 1994(7) 7413(6) 59 H(28) 7648(5) 3513(6) 7215(6) 62 H(30A) 5532(5) 5185(6) 7039(5) 48 H(30B) 6163(5) 5802(6) 7529(5) 48 H(31A) 6353(5) 4763(6) 8524(5) 57 H(31B) 5443(5) 5030(6) 8342(5) 57 H(32A) 5525(27) 3521(10) 8479(9) 73 H(32B) 6074(13) 3457(9) 7852(26) 73 H(32C) 5169(19) 3729(6) 7626(20) 73 H(34) 7502(5) 8282(7) 5630(6) 59 H(35) 6840(6) 9244(7) 6363(7) 75 H(36) 6129(7) 10356(9) 5777(9) 119 H(37) 5858(7) 10513(8) 4521(10) 117 H(38) 6495(6) 9566(8) 3769(7) 86 H(40) 8638(6) 8911(6) 5192(5) 57 H(41) 10024(6) 9167(7) 5351(6) 67 H(42) 10778(6) 8617(8) 4490(7) 76 H(43) 10162(7) 7896(7) 3438(7) 90 H(44) 8804(7) 7624(6) 3248(7) 75 H(46A) 5733(4) 6284(6) 3641(5) 43 H(46B) 6042(4) 7251(6) 3606(5) 43 H(47A) 5623(4) 7549(6) 4774(5) 49 H(47B) 5298(4) 6584(6) 4792(5) 49 H(48A) 4307(19) 7714(39) 4288(13) 109 H(48B) 4277(19) 6841(7) 3818(35) 109 H(48C) 4696(5) 7675(41) 3548(22) 109 ________________________________________________________________