+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - WinGX VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-2 + + s92 started at 11:34:38 on 03 Aug 2004 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL 99SOT048 in P2(1)/c CELL 0.71073 15.521 6.827 13.574 90.00 100.06 90.00 ZERR 4.00 0.003 0.001 0.003 0.00 0.03 0.00 LATT 1 SYMM -X, .5+Y, .5-Z SFAC C H N O S UNIT 48 56 8 12 8 V = 1416.21 At vol = 18.6 F(000) = 624.0 mu = 0.38 mm-1 Max single Patterson vector = 51.2 cell wt = 1193.49 rho = 1.399 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 1 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000-1.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 h k l F*F Sigma Why Rejected -14.00 0.00 9.00 21.79 5.24 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 0.00 2.13 0.53 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 0.00 2.93 0.33 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 0.00 3.92 0.54 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 0.00 4.36 0.53 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 -1.00 0.84 0.21 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 -3.00 2.70 0.65 Observed but should be systematically absent 13523 Reflections read, of which 549 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 19. 8. 17. 54.87 3163 Unique reflections, of which 2413 observed R(int) = 0.0552 R(sigma) = 0.0574 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 11. 19. 59. 91. 101. 141. 89. 134. 175. 219. 324. 433. 504. N(measured) 12. 20. 61. 93. 107. 149. 94. 139. 187. 250. 367. 551. 858. N(theory) 12. 20. 62. 93. 107. 149. 94. 139. 187. 250. 367. 551. 858. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 6449 / 15815 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 849 714 604 510 443 373 311 264 206 173 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.953 0.947 0.908 0.952 0.1 seconds CPU time SUMMARY OF PARAMETERS FOR 99SOT048 in P2(1)/c ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 12 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 155 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 251 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -29 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 155 Reflections and 1203. unique TPR for phase annealing 251 Phases refined using 4146. unique TPR 358 Reflections and 7101. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds CPU time 882 Unique negative quartets found, 882 used for phase refinement 0.0 seconds CPU time Highest memory used to derive phase relations = 4734 / 18971 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi -4 0 6 2.768 0.00 -4 2 6 3.178 0.52 10 0 6 2.594 0.28 0 4 0 2.399 1.00 0 0 4 2.011 0.32 10 2 6 2.504 0.45 -2 4 2 2.287 0.91 -6 0 2 2.119 0.61 14 0 0 1.938 0.67 -12 0 8 2.089 0.19 14 2 2 2.290 0.52 4 0 2 1.814 0.22 -10 4 6 2.277 0.47 -2 6 2 2.130 0.43 -10 0 8 2.153 0.58 -10 2 8 2.536 0.42 -2 2 6 1.712 0.45 -6 0 12 1.756 0.45 -12 2 8 2.212 0.61 4 2 4 2.193 0.42 -10 2 6 1.822 0.56 -6 2 12 2.059 0.58 -4 4 6 1.922 0.43 14 2 0 1.737 0.44 -10 4 8 2.363 0.47 -6 2 2 1.746 0.46 12 2 4 1.658 0.55 0 0 8 1.315 0.79 0 2 10 1.609 0.45 -4 0 12 1.472 0.70 14 0 2 1.307 0.70 -2 4 4 1.602 0.64 12 0 4 1.299 0.68 6 4 0 1.750 0.44 Expected value of Sigma-1 = 0.833 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment -1 1 2 3.217 random phase -4 0 6 2.768 180 sigma-1 = 0.000 -8 1 2 2.680 random phase 0 4 0 2.399 0 sigma-1 = 1.000 -1 1 4 2.045 random phase -2 4 2 2.287 0 sigma-1 = 0.907 -1 4 2 2.529 random phase 0 3 1 2.028 random phase 1 2 3 2.036 random phase -12 0 8 2.089 180 sigma-1 = 0.195 4 0 2 1.814 random phase -1 2 2 1.845 random phase -4 1 2 1.828 random phase 4 2 4 2.193 random phase -1 1 8 1.684 random phase -5 3 3 1.674 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 109 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 5383 / 71760 0.0 seconds CPU time STRUCTURE SOLUTION for 99SOT048 in P2(1)/c Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.06146 Ralpha 0.185 0.155 0.146 0.270 0.226 0.222 0.211 0.219 0.363 0.237 0.288 0.185 0.049 0.122 0.234 0.237 0.265 0.210 0.213 0.224 Nqual 0.090-0.175 0.097 0.082 0.027-0.194-0.708-0.328-0.260-0.378-0.448-0.207-0.686 0.362-0.273 0.102 0.437 0.391 0.038-0.097 Mabs 0.816 0.836 0.826 0.732 0.760 0.793 0.767 0.772 0.677 0.760 0.746 0.810 1.075 0.898 0.760 0.767 0.750 0.784 0.790 0.763 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.06829 Ralpha 0.152 0.107 0.128 0.169 0.184 0.179 0.153 0.217 0.244 0.170 0.139 0.139 0.040 0.088 0.135 0.172 0.225 0.185 0.115 0.170 Nqual -0.249-0.192-0.164-0.265 0.225-0.235-0.603-0.342-0.322-0.400-0.754-0.169-0.913 0.546-0.461-0.025 0.314 0.570-0.293-0.173 Mabs 0.869 0.951 0.909 0.831 0.804 0.852 0.847 0.779 0.749 0.834 0.906 0.887 1.171 1.002 0.881 0.844 0.784 0.819 0.911 0.833 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.07587 Ralpha 0.148 0.098 0.142 0.160 0.197 0.141 0.158 0.196 0.247 0.145 0.137 0.102 0.037 0.095 0.057 0.146 0.213 0.187 0.095 0.178 Nqual -0.356-0.140-0.111-0.263-0.009-0.584-0.610-0.130-0.243-0.143-0.677 0.059-0.956 0.479-0.423-0.104 0.164 0.661-0.469-0.314 Mabs 0.875 0.961 0.901 0.870 0.808 0.888 0.847 0.798 0.757 0.868 0.925 0.924 1.171 0.999 1.029 0.863 0.792 0.830 0.943 0.825 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.08430 Ralpha 0.152 0.087 0.141 0.126 0.185 0.135 0.138 0.190 0.234 0.129 0.111 0.091 0.037 0.089 0.056 0.141 0.206 0.190 0.093 0.166 Nqual -0.515-0.044-0.101-0.056-0.292-0.615-0.622-0.032-0.299-0.252-0.622 0.179-0.956 0.240-0.345-0.242 0.179 0.457-0.639-0.308 Mabs 0.869 0.975 0.903 0.904 0.795 0.900 0.880 0.805 0.770 0.899 0.958 0.966 1.171 0.999 1.078 0.867 0.795 0.822 0.957 0.842 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.09367 Ralpha 0.154 0.090 0.131 0.113 0.188 0.130 0.129 0.194 0.226 0.105 0.107 0.086 0.037 0.081 0.056 0.140 0.204 0.180 0.096 0.152 Nqual -0.523-0.136-0.003-0.286-0.200-0.719-0.678-0.054-0.244-0.368-0.637 0.194-0.956 0.453-0.248-0.098 0.275 0.571-0.620-0.300 Mabs 0.868 0.975 0.906 0.931 0.803 0.891 0.894 0.804 0.778 0.947 0.972 0.973 1.171 1.002 1.081 0.865 0.798 0.828 0.958 0.857 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.10408 Ralpha 0.150 0.090 0.128 0.097 0.185 0.132 0.127 0.204 0.223 0.086 0.113 0.085 0.037 0.089 0.056 0.143 0.204 0.184 0.093 0.158 Nqual -0.519-0.135-0.043-0.546-0.195-0.716-0.686-0.135-0.154-0.528-0.611 0.196-0.956 0.485-0.415-0.232 0.092 0.458-0.612-0.354 Mabs 0.867 0.977 0.908 0.963 0.812 0.894 0.897 0.794 0.776 0.978 0.971 0.971 1.171 1.003 1.079 0.862 0.796 0.825 0.960 0.859 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.11564 Ralpha 0.154 0.096 0.130 0.084 0.172 0.132 0.124 0.202 0.240 0.086 0.109 0.086 0.039 0.092 0.057 0.146 0.203 0.180 0.094 0.160 Nqual -0.523-0.108-0.060-0.557-0.139-0.715-0.660-0.299-0.402-0.565-0.615 0.166-0.940 0.319-0.261-0.296 0.227 0.604-0.609-0.650 Mabs 0.868 0.974 0.909 0.986 0.812 0.893 0.897 0.794 0.773 0.982 0.975 0.972 1.173 1.000 1.082 0.857 0.799 0.828 0.959 0.858 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.12849 Ralpha 0.153 0.090 0.133 0.084 0.167 0.134 0.123 0.195 0.237 0.086 0.105 0.086 0.041 0.090 0.057 0.135 0.204 0.175 0.089 0.154 Nqual -0.528-0.151-0.067-0.557-0.148-0.695-0.661-0.253-0.248-0.593-0.583 0.166-0.905 0.420-0.261-0.268 0.222 0.616-0.631-0.835 Mabs 0.869 0.976 0.908 0.986 0.819 0.896 0.900 0.802 0.777 0.983 0.972 0.972 1.175 1.003 1.082 0.864 0.799 0.835 0.971 0.866 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.14277 Ralpha 0.154 0.094 0.127 0.084 0.167 0.135 0.129 0.191 0.230 0.082 0.100 0.086 0.041 0.091 0.057 0.136 0.205 0.180 0.088 0.133 Nqual -0.539-0.156-0.023-0.557-0.150-0.727-0.693-0.185-0.280-0.500-0.511 0.166-0.905 0.345-0.258-0.181 0.189 0.617-0.662-0.831 Mabs 0.867 0.973 0.910 0.986 0.814 0.895 0.894 0.806 0.782 0.985 0.979 0.972 1.175 1.004 1.082 0.868 0.796 0.829 0.975 0.897 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.15863 Ralpha 0.154 0.088 0.128 0.084 0.167 0.128 0.132 0.185 0.230 0.084 0.094 0.086 0.040 0.092 0.056 0.137 0.203 0.182 0.088 0.113 Nqual -0.523-0.072-0.043-0.557-0.150-0.691-0.711-0.249-0.258-0.557-0.493 0.166-0.923 0.319-0.413-0.222 0.216 0.470-0.662-0.750 Mabs 0.868 0.977 0.908 0.986 0.814 0.896 0.891 0.810 0.780 0.986 0.991 0.972 1.173 1.000 1.079 0.867 0.800 0.833 0.975 0.924 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.884 0.487 0.654 0.530 1.177 0.717 0.718 1.162 1.137 0.530 0.440 0.530 0.169 0.451 0.343 0.862 1.222 0.982 0.531 0.617 Nqual -0.534-0.331-0.060-0.631-0.160-0.292-0.492-0.325-0.245-0.631-0.531 0.388-0.930 0.508-0.534-0.133-0.038 0.082-0.665-0.624 Mabs 0.519 0.611 0.565 0.597 0.474 0.552 0.552 0.477 0.481 0.597 0.627 0.599 0.746 0.628 0.660 0.523 0.468 0.503 0.597 0.575 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.219 -0.590 0.814 0.784 0.348 -+-++ ++-+- +---+ -+-++ ++--+ +++-- ---+ 810089. 0.137 -0.706 0.556 0.939 0.196 +--++ ++++- +++-+ -+-++ -++-+ --+++ -+++ 1953293. 0.204 -0.553 0.470 0.852 0.362 +--++ +-++- +++-+ -+-++ -++++ --+++ -+++ 1377857. 0.121 -0.768 0.677 0.903 0.154 -+-+- ++-++ +++-+ --+-- ----+ ++-+- ---- 597829. 0.391 -0.461 0.614 0.664 0.630 -+++- -++-+ -++-- +++-+ ---+- ---+- --++ 891993. 0.200 -0.460 0.358 0.842 0.440 +--++ +-+-+ ----+ +-+-+ +-++- +---+ +--+ 265661. 0.169 -0.435 0.738 0.866 0.434 -+++- -++-- ++--- +--+- ++-+- -+-++ ---+ 1328305. 0.331 -0.470 0.817 0.699 0.562 -+++- -+--- +---+ -+++- ---++ +-+++ --+- 350069. 0.307 -0.346 0.786 0.721 0.672 -++++ -+--- +---+ -+-+- ++-++ +-+-- --++ 1750345. 0.121 -0.768 0.677 0.903 0.154 -+-+- ++-++ +++-+ --+-- ----+ ++-+- ---- 363117. 0.125 -0.750 0.485 0.962 0.165 +--++ +++++ +++-+ -+--+ -++++ --+++ -+++ 1815585. 0.143 0.604 0.392 0.902 2.558 +--++ +-+-- --++- +--+- -+++- ----- +--+ 689317. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1349433. 0.124 0.504 0.763 0.959 2.239 -+-++ ++-++ --+-+ -++-- ----+ +--++ +-+- 455709. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 181393. 0.244 -0.308 0.748 0.760 0.656 -+++- -++-+ +-+-- +---- -+-+- --++- --+- 906965. 0.360 -0.408 0.763 0.685 0.654 -+-++ ++++- +---- +++++ +---- -+--- ---- 340521. 0.281 -0.050 0.788 0.738 1.092 -+-+- +++++ +-+-- +++-+ ----- -++-+ ---- 1702605. 0.123 -0.752 0.677 0.906 0.163 -+-+- ++-++ +++-+ --+-- ----+ ++-+- ---- 124417. 0.155 -0.713 0.783 0.857 0.211 -+++- -++-- -+--- +--+- ++-+- ---++ +-++ 622085. 0.106 0.525 0.889 1.009 2.282 -+-+- ++++- +-+-- +--+- -+--- --+++ --++ 1013273. 0.338 -0.410 0.670 0.697 0.630 -+-++ ++-++ +++-+ -++-- ----+ ++-+- --+- 872061. 0.228 -0.339 0.662 0.785 0.602 -++++ --++- ++++- +++++ ----- ----+ -++- 166001. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 830005. 0.175 -0.861 0.651 0.834 0.183 -++++ -++-+ -++-- ++--+ -+-+- ----- +-+- 2052873. 0.277 0.592 0.721 0.741 2.656 -++++ -++-- +---- +++++ +--+- -+-++ ---+ 1875757. 0.134 -0.691 0.556 0.939 0.201 +--++ ++++- +++-+ -+-++ -++-+ --+++ -+++ 990177. 0.194 -0.639 0.652 0.832 0.291 -++++ -+--+ +-+-+ ----+ -+-++ ++--- ---- 756581. 0.176 -0.617 0.728 0.833 0.287 -++++ -++-- -+--- +--+- ++-+- ---+- +-++ 1685753. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 40157. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 200785. 0.254 0.051 0.371 0.751 1.256 +-+++ ---+- +-++- +-+++ --+-- +--++ --++ 76845. 0.181 -0.842 0.711 0.816 0.193 -++++ -++-+ --+-+ -+--+ -+-++ ----- +-+- 872901. 0.196 0.406 0.407 0.830 2.034 +-++- ---+- +---- ++-+- +++-- ++--- ---- 1921689. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 351505. 0.259 -0.286 0.836 0.732 0.700 -++++ -+--- ----+ -+-+- ++-++ +-+++ +-++ 1013441. 0.124 0.516 0.763 0.946 2.272 -+-++ ++-++ --+-+ -++-- ----+ +--++ +-+- 93977. 0.236 -0.527 0.796 0.768 0.415 -+-++ ++-+- +---- ++-++ ++--- +++-- ---+ 1217017. 0.140 0.826 0.435 0.935 3.294 +-++- --++- --+-+ -+-++ -++-+ -+-+- +--+ 854997. 0.125 0.465 0.763 0.958 2.128 -+-++ ++-++ --+-+ -++-- ----+ +--++ +-+- 1261365. 0.267 0.234 0.832 0.743 1.668 -+++- -++-- +---- ---+- ++-+- -+++- --++ 1921125. 0.161 -0.714 0.753 0.852 0.216 -+++- -++-- -+--- +--+- ++-+- ---+- +-++ 1466601. 0.124 0.504 0.763 0.959 2.239 -+-++ ++-++ --+-+ -++-- ----+ +--++ +-+- 1757525. 0.186 -0.789 0.705 0.813 0.212 -++++ -++-+ --+-+ -+--+ -+-++ +---- +-+- 170201. 0.169 -0.435 0.738 0.866 0.434 -+++- -++-- ++--- +--+- ++-+- -+-++ ---+ 852921. 0.123 -0.752 0.677 0.906 0.163 -+-+- ++-++ +++-+ --+-- ----+ ++-+- ---- 252273. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 1298669. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 887205. 0.161 -0.714 0.753 0.852 0.216 -+++- -++-- -+--- +--+- ++-+- ---+- +-++ 1391373. 0.268 -0.227 0.687 0.745 0.791 -+++- --++- ++++- +++++ ----- ----+ -++- 177441. 0.194 -0.639 0.652 0.832 0.291 -++++ -+--+ +-+-+ ----+ -+-++ ++--- ---- 1495753. 0.154 -0.723 0.783 0.858 0.206 -+++- -++-- -+--- +--+- ++-+- ---++ +-++ 1415041. 0.125 0.465 0.763 0.958 2.128 -+-++ ++-++ --+-+ -++-- ----+ +--++ +-+- 946769. 0.352 -0.483 0.445 0.691 0.570 +--+- ++-++ +-+-- +-+-- --++- ++-+- -+++ 410665. 0.126 -0.031 0.794 0.955 0.971 -+-+- ++-+- -+--+ -+++- +---+ ++-++ +--+ 1612985. 0.237 -0.553 0.796 0.768 0.394 -+-++ ++-+- +---- ++-++ ++--- +++-- ---+ 664841. 0.161 -0.714 0.753 0.852 0.216 -+++- -++-- -+--- +--+- ++-+- ---+- +-++ 1431645. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 718581. 0.161 0.083 0.537 0.907 1.228 +--++ ++-+- ++--- ++-+- +++-- +++-+ -+-- 1821593. 0.181 -0.842 0.711 0.816 0.193 -++++ -++-+ --+-+ -+--+ -+-++ ----- +-+- 1940833. 0.207 -0.522 0.784 0.818 0.390 -+-++ ++++- -+--- +++++ +---- -++-- +--+ 1187309. 0.154 -0.723 0.783 0.858 0.206 -+++- -++-- -+--- +--+- ++-+- ---++ +-++ 1940961. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 296533. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 522161. 0.154 -0.723 0.783 0.858 0.206 -+++- -++-- -+--- +--+- ++-+- ---++ +-++ 943293. 0.194 -0.639 0.652 0.832 0.291 -++++ -+--+ +-+-+ ----+ -+-++ ++--- ---- 258413. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 1914297. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 1182877. 0.108 0.430 0.874 0.987 2.013 -+-+- ++++- +-+-- +---- -+--- --+++ --++ 412661. 0.219 -0.590 0.814 0.784 0.348 -+-++ ++-+- +---+ -+-++ ++--+ +++-- ---+ 214973. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 1466081. 0.201 -0.535 0.790 0.824 0.373 -+-++ ++++- -+--- +-+++ +---- -++-- +--+ 1942353. 0.319 -0.129 0.746 0.706 0.993 -+++- -+--+ +-+-+ ----+ -+-++ --+-- --+- 1534273. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 1305297. 0.108 -0.192 0.427 0.988 0.682 +--++ +-+-- +++-+ -+-++ -++++ --+++ --++ 92485. 0.181 -0.842 0.711 0.816 0.193 -++++ -++-+ --+-+ -+--+ -+-++ ----- +-+- 686473. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1180021. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1720081. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 235029. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 2068701. 0.123 -0.752 0.677 0.906 0.163 -+-+- ++-++ +++-+ --+-- ----+ ++-+- ---- 2073941. 0.134 -0.691 0.556 0.939 0.201 +--++ ++++- +++-+ -+-++ -++-+ --+++ -+++ 761061. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 1092493. 0.126 -0.068 0.794 0.940 0.904 -+-+- ++-+- -+--+ -+++- +---+ ++-++ +--+ 327221. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 1482997. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 465057. 0.087 0.688 0.378 1.205 2.771 +-+++ ---++ -+--- ++--- +++-- +++-+ +--- 1415309. 0.201 -0.535 0.790 0.824 0.373 -+-++ ++++- -+--- +-+++ +---- -++-- +--+ 1292929. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1268161. 0.300 -0.687 0.782 0.722 0.369 -+-++ ++-+- -+--+ ---++ ++--- +---- +-++ 2029093. 0.123 -0.752 0.677 0.906 0.163 -+-+- ++-++ +++-+ --+-- ----+ ++-+- ---- 1423341. 0.169 -0.063 0.813 0.890 0.956 -+-++ ++-+- -+--+ -+++- +---+ ++-++ ++++ 2023909. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 1223541. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 760785. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1828293. 0.123 -0.752 0.677 0.906 0.163 -+-+- ++-++ +++-+ --+-- ----+ ++-+- ---- 328605. 0.146 0.113 0.714 0.905 1.277 -+-+- ++-++ -++-+ -++-+ ----+ ++--+ +--+ 1505009. 0.181 -0.842 0.711 0.816 0.193 -++++ -++-+ --+-+ -+--+ -+-++ ----- +-+- 993333. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 1013449. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 2023965. 0.181 -0.842 0.711 0.816 0.193 -++++ -++-+ --+-+ -+--+ -+-++ ----- +-+- 1498117. 0.194 -0.639 0.652 0.832 0.291 -++++ -+--+ +-+-+ ----+ -+-++ ++--- ---- 1337385. 0.181 -0.842 0.711 0.816 0.193 -++++ -++-+ --+-+ -+--+ -+-++ ----- +-+- 761253. 0.128 -0.068 0.794 0.948 0.906 -+-+- ++-+- -+--+ -+++- +---+ ++-++ +--+ 1629133. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 743493. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 65721. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 916945. 0.185 -0.859 0.693 0.823 0.193 -++++ -++-+ --+-- ++--+ -+-+- ----- +-+- 1035741. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1529965. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 170401. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 156957. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 2087245. 0.124 0.504 0.763 0.959 2.239 -+-++ ++-++ --+-+ -++-- ----+ +--++ +-+- 13773. 0.108 0.430 0.874 0.987 2.013 -+-+- ++++- +-+-- +---- -+--- --+++ --++ 861549. 0.201 -0.535 0.790 0.824 0.373 -+-++ ++++- -+--- +-+++ +---- -++-- +--+ 323073. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 1048437. 0.087 0.688 0.378 1.205 2.771 +-+++ ---++ -+--- ++--- +++-- +++-+ +--- 1097585. 0.115 -0.571 0.871 0.950 0.258 -+++- -++-- ----- +--+- ++-+- --+++ +-++ 417449. 0.115 -0.261 0.846 0.971 0.589 -+++- -+--- ----+ ---+- ++-+- +-+++ +--+ 349205. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1569809. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1597213. 0.176 -0.617 0.728 0.833 0.287 -++++ -++-- -+--- +--+- ++-+- ---+- +-++ 1341781. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 652533. 0.094 -0.787 0.879 0.984 0.121 -+-+- ++++- +---- +--++ ++--- -++-+ ---+ 68865. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 746585. 0.171 -0.814 0.892 0.846 0.190 -+-+- ++-+- --+-+ ---+- -+--+ +-+++ --+- 1976317. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1826241. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054* -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1071101. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 917713. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1498377. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 2095021. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 760021. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1277081. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 93949. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 197333. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1070329. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 825625. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 326265. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1697245. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 687017. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1424717. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 339449. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1320665. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 58689. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 1758657. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 343989. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 211117. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- 5965. 0.054 -0.959 0.796 1.168 0.054 -+++- -+--+ --+-+ ----+ -+-++ +-+-+ +-+- CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 42 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 25 0.140 - 0.160 2 0.160 - 0.180 9 0.180 - 0.200 13 0.200 - 0.220 18 0.220 - 0.240 5 0.240 - 0.260 25 0.260 - 0.280 1 0.280 - 0.300 10 0.300 - 0.320 2 0.320 - 0.340 2 0.340 - 0.360 3 0.360 - 0.380 5 0.380 - 0.400 3 0.400 - 0.420 1 0.420 - 0.440 2 0.440 - 0.460 1 0.460 - 0.480 2 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 1 0.560 - 0.580 2 0.580 - 0.600 4 0.600 - 9.999 78 256. Phase sets refined - best is code 1826241. with CFOM = 0.0537 0.6 seconds CPU time Tangent expanded to 849 out of 849 E greater than 1.200 Highest memory used = 3527 / 4861 0.0 seconds CPU time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 10 GRID -3.571 -2 -2 3.571 2 2 E-Fourier for 99SOT048 in P2(1)/c Maximum = 442.76, minimum = -84.22 highest memory used = 8799 / 8485 0.0 seconds CPU time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height S1 0.1804 0.1679 0.8811 1.0000 442.8 S2 0.2673 0.2133 0.0969 1.0000 402.5 Peak list optimization RE = 0.158 for 19 surviving atoms and 849 E-values Highest memory used = 1614 / 7641 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 99SOT048 in P2(1)/c Maximum = 438.42, minimum = -96.77 highest memory used = 8815 / 8485 0.0 seconds CPU time Peak list optimization RE = 0.154 for 19 surviving atoms and 849 E-values Highest memory used = 1630 / 7641 0.0 seconds CPU time E-Fourier for 99SOT048 in P2(1)/c Maximum = 440.34, minimum = -71.17 highest memory used = 8815 / 8485 0.0 seconds CPU time Molecule 1 scale 0.672 inches = 1.707 cm per Angstrom 16 27 S2 25 S1 3 20 28 11 22 S1 23 26 1 13 19 23 6 9 29 8 19 4 10 29 2 12 22 3 7 S1 5 18 14 15 21 17 24 24 21 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles S1 0. 0.1804 0.1679 0.8811 1.000 1.55 0 S2 3.020 0 1 2.478 57.7 0 6 1.746 122.3 64.7 0 9 2.410 91.6 34.0 30.7 0 11 1.736 26.4 31.3 95.9 65.2 0 19 2.591 136.2 78.6 13.9 44.6 109.8 0 20 1.169 17.0 68.0 131.1 101.2 38.5 143.7 0 22 1.666 82.7 80.5 86.3 82.6 80.0 89.9 97.8 0 25 1.714 55.6 113.3 177.3 147.3 82.0 168.2 47.5 91.5 0 26 1.177 63.1 10.5 60.4 30.5 37.5 73.8 70.9 89.8 118.0 0 28 1.167 66.1 95.7 124.2 113.6 79.0 124.3 49.4 144.4 57.3 90.8 3 3 3.292 91.3 94.9 91.5 94.0 92.9 91.6 104.5 14.5 86.9 104.1 143.9 7 23 2.819 164.9 120.7 57.9 87.8 149.3 45.1 171.0 82.3 123.5 118.1 127.6 S2 0. 0.2673 0.2133 1.0969 1.000 1.52 0 S1 3.020 0 1 2.693 51.0 0 11 1.656 27.8 23.2 0 13 3.147 75.6 24.6 47.9 0 16 1.732 127.1 176.9 154.8 157.2 0 20 1.933 10.2 57.1 34.5 81.5 120.5 0 22 3.257 30.5 54.0 37.4 74.2 126.0 39.8 0 23 2.973 96.5 45.5 68.7 20.9 136.3 102.0 92.4 0 25 2.492 34.6 85.6 62.4 110.2 92.5 29.9 47.6 131.1 0 26 2.701 22.9 28.7 6.8 53.2 149.0 28.4 38.6 73.9 57.2 0 27 1.644 94.9 89.0 91.4 85.8 93.8 103.9 64.5 84.5 97.2 96.4 0 28 2.762 22.7 62.8 42.3 85.7 114.5 12.8 52.6 105.0 31.8 35.6 116.3 1 192. 0.0958 0.2239 1.0174 1.000 1.88 0 S1 2.478 0 S2 2.693 71.3 0 9 1.431 70.4 141.7 0 11 1.342 42.2 29.1 112.5 0 13 1.322 168.6 97.3 121.0 126.4 0 26 1.338 9.2 76.0 66.4 47.3 169.8 2 192. -0.1032 0.2324 0.8343 1.000 2.33 0 4 1.294 0 12 1.446 117.3 3 168. -0.2079 0.1364 0.6621 1.000 2.14 0 7 1.222 6 22 1.730 141.6 4 164. -0.0556 0.2482 0.9222 1.000 2.28 0 2 1.294 0 9 1.458 113.7 0 10 1.415 128.9 117.3 5 159. -0.3249 0.2616 0.7217 1.000 2.87 0 7 1.314 0 14 1.463 119.6 6 154. 0.0673 0.1882 0.8430 1.000 1.84 0 S1 1.746 0 9 1.273 104.9 0 19 0.990 141.0 113.9 0 26 1.550 41.3 64.2 169.3 7 150. -0.2428 0.2090 0.7274 1.000 2.50 0 3 1.222 0 5 1.314 128.1 0 12 1.465 124.3 107.4 8 148. -0.0205 0.2843 1.1065 1.000 2.30 0 10 1.430 0 13 1.372 118.2 0 23 2.013 150.3 32.1 0 29 1.113 127.8 113.9 81.8 9 147. 0.0373 0.2142 0.9236 1.000 1.97 0 S1 2.410 0 1 1.431 75.6 0 4 1.458 165.6 118.4 0 6 1.273 44.4 120.0 121.4 0 19 1.903 72.8 148.4 93.2 28.4 0 26 1.518 23.2 53.9 171.0 66.8 94.7 10 142. -0.0823 0.2845 1.0151 1.000 2.44 0 4 1.415 0 8 1.430 121.1 11 132. 0.1799 0.2065 1.0074 1.000 1.67 0 S1 1.736 0 S2 1.656 125.8 0 1 1.342 106.5 127.6 0 20 1.098 41.5 86.7 142.4 0 26 1.075 41.8 162.6 66.1 77.5 0 28 1.899 37.1 101.7 121.6 22.3 61.0 12 128. -0.1959 0.2693 0.8258 1.000 2.65 0 2 1.446 0 7 1.465 110.6 13 120. 0.0662 0.2559 1.1015 1.000 2.03 0 S2 3.147 0 1 1.322 58.1 0 8 1.372 176.7 123.9 0 23 1.121 70.8 128.8 107.3 14 87. -0.3895 0.2039 0.6346 1.000 2.76 0 5 1.463 0 15 1.527 111.6 0 17 1.475 105.0 108.0 0 18 1.500 111.1 118.2 101.5 15 86. -0.3964 -0.0185 0.6245 1.000 1.77 0 14 1.527 0 24 1.417 133.8 16 74. 0.3780 0.1942 1.1449 1.000 1.23 0 S2 1.732 17 67. -0.4738 0.2783 0.6552 1.000 3.22 0 14 1.475 0 21 1.737 113.9 18 67. -0.3788 0.3209 0.5440 1.000 3.31 0 14 1.500 19 64. 0.0215 0.1764 0.7826 1.000 1.89 0 S1 2.591 0 6 0.990 25.1 0 9 1.903 62.7 37.7 9 29 1.463 145.2 167.5 150.8 20 45. 0.2225 0.1404 0.9600 1.000 1.32 0 S1 1.169 0 S2 1.933 152.8 0 11 1.098 100.0 58.8 0 25 1.264 89.5 100.4 146.8 0 26 1.360 54.9 109.0 50.5 143.5 0 28 0.976 65.2 141.2 132.5 80.3 89.6 21 45. -0.4742 0.3250 0.7809 1.000 3.37 0 17 1.737 8 24 1.614 142.2 22 44. 0.1818 0.4119 0.8840 1.000 2.65 0 S1 1.666 0 S2 3.257 66.9 0 26 2.037 35.3 55.8 3 3 1.730 151.6 127.2 171.6 23 43. 0.1038 0.2665 1.1797 1.000 1.99 0 S2 2.973 0 8 2.013 128.9 0 13 1.121 88.4 40.6 24 40. -0.4612 -0.1570 0.6384 1.000 1.24 0 15 1.417 5 21 1.614 132.9 25 39. 0.2911 0.1572 0.9222 1.000 1.30 0 S1 1.714 0 S2 2.492 89.8 0 20 1.264 43.0 49.7 0 28 1.462 42.2 84.3 41.2 26 37. 0.1343 0.1667 0.9414 1.000 1.59 0 S1 1.177 0 S2 2.701 94.0 0 1 1.338 160.4 75.3 0 6 1.550 78.3 165.6 108.3 0 9 1.518 126.4 134.5 59.7 49.0 0 11 1.075 100.8 10.6 66.5 159.9 124.7 0 20 1.360 54.3 42.6 117.8 132.4 175.1 52.0 0 22 2.037 54.9 85.6 107.2 80.0 100.3 83.2 76.1 0 28 1.669 44.4 74.2 141.7 107.0 148.7 84.7 35.8 93.1 27 37. 0.2689 0.4540 1.0941 1.000 2.60 0 S2 1.644 28 36. 0.2157 0.0267 0.9157 1.000 0.84 0 S1 1.167 0 S2 2.762 91.2 0 11 1.899 63.9 35.9 0 20 0.976 65.4 26.0 25.2 0 25 1.462 80.5 63.9 83.6 58.5 0 26 1.669 44.9 70.2 34.3 54.6 105.4 29 34. -0.0330 0.3149 1.1833 1.000 2.42 0 8 1.113 4 19 1.463 134.7 Atom Code x y z Height Symmetry transformation S1 1 -0.1804 -0.3321 0.6189 0.00 0.0000-X -0.5000+Y 1.5000-Z S1 2 0.1804 0.3321 1.3811 2.06 0.0000+X 0.5000-Y 0.5000+Z 3 3 0.2079 0.6364 0.8379 3.64 0.0000-X 0.5000+Y 1.5000-Z 19 4 0.0215 0.3236 1.2826 2.33 0.0000+X 0.5000-Y 0.5000+Z 21 5 -0.5258 -0.1750 0.7191 1.23 -1.0000-X -0.5000+Y 1.5000-Z 22 6 -0.1818 -0.0881 0.6160 1.11 0.0000-X -0.5000+Y 1.5000-Z 23 7 0.1038 0.2335 0.6797 2.06 0.0000+X 0.5000-Y -0.5000+Z 24 8 -0.5388 0.3430 0.8616 3.52 -1.0000-X 0.5000+Y 1.5000-Z 29 9 -0.0330 0.1851 0.6833 2.07 0.0000+X 0.5000-Y -0.5000+Z 0.0 seconds CPU time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + s92 finished at 11:34:39 Total CPU time: 0.9 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++