+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - WinGX VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-2 + + s92 started at 10:31:49 on 03 Aug 2004 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL s92 in Pbcn CELL 0.71069 22.689 10.283 6.571 90.00 90.00 90.00 ZERR 8 0 0 0 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5-Y, 0.5+Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O CL UNIT 64 64 8 8 8 V = 1533.09 At vol = 17.4 F(000) = 704.0 mu = 0.43 mm-1 Max single Patterson vector = 51.7 cell wt = 1356.83 rho = 1.470 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 1166 Reflections read, of which 0 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 24. 11. 7. 50.14 1166 Unique reflections, of which 509 observed R(int) = 0.0000 R(sigma) = 0.1772 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 6. 10. 28. 36. 42. 48. 33. 37. 58. 69. 72. 55. 15. N(measured) 6. 12. 33. 49. 60. 71. 55. 66. 103. 133. 193. 272. 113. N(theory) 6. 12. 35. 49. 61. 77. 55. 68. 104. 136. 210. 294. 462. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.4 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 2555 / 5830 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 279 241 209 172 148 117 97 79 59 46 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.865 0.872 0.875 0.973 0.0 seconds CPU time SUMMARY OF PARAMETERS FOR s92 in Pbcn ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 95 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 130 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -18 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 95 Reflections and 898. unique TPR for phase annealing 130 Phases refined using 2042. unique TPR 214 Reflections and 4093. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds CPU time 2 Unique negative quartets found, 2 used for phase refinement 0.0 seconds CPU time Highest memory used to derive phase relations = 2143 / 5818 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 14 6 0 2.442 0.75 14 8 0 2.613 0.50 14 2 0 2.262 0.00 0 8 4 2.245 0.61 0 2 0 1.874 0.00 0 8 0 1.597 0.00 6 0 4 1.714 0.97 14 2 4 2.019 0.46 4 0 0 1.644 0.01 6 8 0 1.668 0.56 22 0 0 1.824 0.01 12 6 0 1.695 0.41 0 6 0 1.634 1.00 4 0 4 1.697 0.92 20 2 0 1.650 0.81 8 6 0 1.551 0.29 12 6 4 1.806 0.47 8 6 4 1.877 0.73 8 8 0 1.585 0.44 8 2 0 1.370 0.70 12 2 0 1.418 0.61 10 6 0 1.745 0.97 Expected value of Sigma-1 = 0.936 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 7 1 1 3.043 random phase 1 3 4 3.104 random phase 3 0 2 2.107 random phase 3 8 2 2.860 random phase 16 3 2 2.663 random phase 11 0 2 2.225 random phase 7 1 5 3.156 random phase 18 3 2 2.641 random phase 14 2 0 2.262 180 sigma-1 = 0.004 0 2 3 2.084 random phase 0 2 0 1.874 180 sigma-1 = 0.000 0 8 0 1.597 180 sigma-1 = 0.000 6 0 4 1.714 0 sigma-1 = 0.974 4 0 0 1.644 180 sigma-1 = 0.006 22 0 0 1.824 180 sigma-1 = 0.008 0 6 0 1.634 0 sigma-1 = 1.000 4 0 4 1.697 0 sigma-1 = 0.922 20 2 0 1.650 0 sigma-1 = 0.809 All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 0 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 1339 / 38754 0.0 seconds CPU time STRUCTURE SOLUTION for s92 in Pbcn Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.06690 Ralpha 0.715 0.049 0.043 0.894 0.813 0.281 0.049 0.055 0.416 0.047 0.469 0.049 0.052 0.047 1.078 0.048 0.371 0.052 0.409 0.048 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.557 1.194 1.150 0.522 0.540 0.731 1.211 1.220 0.660 1.239 0.630 1.135 1.188 1.197 0.488 1.228 0.673 1.236 0.667 1.186 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.07434 Ralpha 0.582 0.056 0.056 0.370 0.145 0.046 0.056 0.056 0.288 0.056 0.255 0.056 0.056 0.056 0.717 0.056 0.253 0.056 0.257 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.600 1.292 1.288 0.677 0.875 1.232 1.292 1.292 0.749 1.288 0.767 1.292 1.291 1.291 0.557 1.289 0.773 1.289 0.769 1.291 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.08260 Ralpha 0.643 0.056 0.056 0.305 0.046 0.056 0.056 0.056 0.297 0.056 0.234 0.056 0.056 0.056 0.690 0.056 0.246 0.056 0.247 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.581 1.288 1.292 0.716 1.226 1.292 1.288 1.288 0.741 1.292 0.786 1.289 1.291 1.292 0.566 1.288 0.783 1.289 0.780 1.292 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.09178 Ralpha 0.598 0.056 0.056 0.283 0.056 0.056 0.056 0.056 0.275 0.056 0.235 0.056 0.056 0.056 0.629 0.056 0.253 0.056 0.246 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.594 1.291 1.288 0.730 1.289 1.289 1.292 1.292 0.773 1.289 0.797 1.288 1.291 1.288 0.583 1.292 0.787 1.289 0.777 1.288 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.10197 Ralpha 0.601 0.056 0.056 0.267 0.056 0.056 0.056 0.056 0.276 0.056 0.253 0.056 0.056 0.056 0.648 0.056 0.258 0.056 0.234 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.595 1.291 1.291 0.745 1.288 1.288 1.288 1.289 0.761 1.288 0.786 1.291 1.291 1.291 0.581 1.288 0.783 1.288 0.786 1.291 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.11330 Ralpha 0.482 0.056 0.056 0.286 0.056 0.056 0.056 0.056 0.267 0.056 0.247 0.056 0.056 0.056 0.650 0.056 0.245 0.056 0.230 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.633 1.291 1.291 0.743 1.292 1.292 1.291 1.288 0.764 1.291 0.797 1.291 1.291 1.291 0.576 1.291 0.793 1.291 0.780 1.291 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.12589 Ralpha 0.503 0.056 0.056 0.292 0.056 0.056 0.056 0.056 0.243 0.056 0.238 0.056 0.056 0.056 0.640 0.056 0.245 0.056 0.239 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.632 1.291 1.292 0.740 1.289 1.288 1.291 1.292 0.789 1.291 0.788 1.291 1.291 1.292 0.577 1.291 0.783 1.291 0.787 1.292 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.13988 Ralpha 0.441 0.056 0.056 0.280 0.056 0.056 0.056 0.056 0.232 0.056 0.235 0.056 0.056 0.056 0.568 0.056 0.244 0.056 0.236 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.668 1.291 1.289 0.743 1.288 1.291 1.291 1.288 0.792 1.291 0.797 1.291 1.291 1.288 0.601 1.292 0.799 1.291 0.783 1.288 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.15542 Ralpha 0.413 0.056 0.056 0.289 0.056 0.056 0.056 0.056 0.243 0.056 0.248 0.056 0.056 0.056 0.570 0.056 0.258 0.056 0.243 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.679 1.291 1.288 0.737 1.291 1.291 1.292 1.291 0.787 1.291 0.789 1.291 1.291 1.291 0.597 1.288 0.776 1.291 0.786 1.291 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.17269 Ralpha 0.282 0.056 0.056 0.286 0.056 0.056 0.056 0.056 0.239 0.056 0.252 0.056 0.056 0.056 0.429 0.056 0.238 0.056 0.240 0.056 Nqual 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Mabs 0.753 1.291 1.292 0.742 1.291 1.291 1.288 1.291 0.784 1.291 0.784 1.291 1.291 1.291 0.654 1.291 0.794 1.292 0.783 1.291 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.693 0.032 0.031 0.871 0.032 0.032 0.032 0.032 0.706 0.032 0.720 0.032 0.032 0.032 1.364 0.032 0.716 0.031 0.708 0.032 Nqual 0.141 1.000 1.000-0.715 1.000 1.000 1.000 1.000 0.141 1.000-0.298 1.000 1.000 1.000 0.371 1.000-0.298 1.000-0.578 1.000 Mabs 0.559 0.943 0.942 0.523 0.943 0.943 0.943 0.943 0.556 0.943 0.554 0.943 0.943 0.943 0.452 0.943 0.554 0.942 0.556 0.943 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.286 0.688 0.028 0.753 2.970 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 810089. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1953293. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1377857. 0.327 0.597 0.739 0.730 2.721 -+++- -+--+ --++- ++--- ++ 597829. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 891993. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 265661. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1328305. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 350069. 0.289 0.688 0.028 0.749 2.971 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 1750345. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 363117. 0.345 0.777 0.028 0.738 3.329 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 1815585. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 689317. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1349433. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 455709. 0.537 -0.740 0.257 0.610 0.581 ----+ +++-- --+++ -++++ -+ 181393. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 906965. 0.345 0.777 0.028 0.738 3.329 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 340521. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1702605. 0.265 -0.809 0.731 0.775 0.285 ++-+- -++-+ +-+++ ++--- +- 124417. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 622085. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1013273. 0.345 0.777 0.028 0.738 3.329 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 872061. 0.265 -0.809 0.731 0.775 0.285* ++-+- -++-+ +-+++ ++--- +- 166001. 0.265 -0.767 0.644 0.793 0.299 +--+- --+-+ +-+++ ++--- +- 830005. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 2052873. 0.722 0.734 0.119 0.559 3.557 ----+ +++-- +-+++ -+-++ -+ 1875757. 0.968 -0.755 0.212 0.505 1.006 ----+ +++-- --+++ ++-++ -+ 990177. 0.345 0.777 0.028 0.738 3.329 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 756581. 0.289 0.688 0.028 0.749 2.971 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 1685753. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 40157. 0.265 -0.767 0.644 0.793 0.299 +--+- --+-+ +-+++ ++--- +- 200785. 0.345 0.777 0.028 0.738 3.329 +++-+ ++--- -+++- --+-- +- 1219837. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 60721. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1696517. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 15369. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1465441. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1518025. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 872901. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1041549. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 76845. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1261365. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1586817. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1466601. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 727901. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1921689. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 399017. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 984441. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 697705. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1125493. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 322597. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 644529. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1415041. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1940961. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 905613. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 783749. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 82133. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1499633. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1612985. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1206709. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 971829. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1433161. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 664841. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 296533. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 211797. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1670001. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 435857. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1816769. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1706773. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1292065. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 686473. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1705801. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1466081. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 168869. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 22269. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1058985. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1073433. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 556725. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 943293. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1942353. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 727701. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 152157. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 465057. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 897861. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1253649. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1931341. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1802345. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1832437. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1268097. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1223541. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 360469. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1089381. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 457529. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1018433. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 245145. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 49029. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 380665. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 761253. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 984401. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1709113. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 492941. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1212533. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1089405. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 852005. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1404549. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1445781. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 267477. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1923669. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1764653. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 328605. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 390421. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1027993. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1353721. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 219517. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 414597. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1760641. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1097585. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1165513. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 368629. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 827117. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 15553. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1843145. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 96809. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 349205. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 170761. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 652533. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1975137. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 719253. 0.083 1.000 0.888 1.324 3.886 +--+- -++-+ -++++ --+++ -- 1887617. 0.265 -0.767 0.644 0.793 0.299 +--+- --+-+ +-+++ ++--- +- 1106961. 0.265 -0.809 0.731 0.775 0.285 ++-+- -++-+ +-+++ ++--- +- 1503481. 0.265 -0.767 0.644 0.793 0.299 +--+- --+-+ +-+++ ++--- +- CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 7 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 1 0.600 - 9.999 248 256. Phase sets refined - best is code 872061. with CFOM = 0.2852 0.3 seconds CPU time Tangent expanded to 279 out of 279 E greater than 1.200 Highest memory used = 1271 / 2995 0.0 seconds CPU time FMAP and GRID set by program FMAP 8 3 9 GRID -4.167 24 -2 4.167 1 2 E-Fourier for s92 in Pbcn Maximum = 366.89, minimum = -75.24 highest memory used = 8735 / 5625 0.0 seconds CPU time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height CL1 0.6265 0.1817 0.1219 1.0000 366.9 CL2 0.2717 0.6787 0.1210 1.0000 242.5 Peak list optimization RE = 0.447 for 14 surviving atoms and 279 E-values Highest memory used = 1550 / 2511 0.0 seconds CPU time E-Fourier for s92 in Pbcn Maximum = 339.59, minimum = -184.43 highest memory used = 8751 / 5625 0.0 seconds CPU time Peak list optimization RE = 0.404 for 16 surviving atoms and 279 E-values Highest memory used = 1566 / 2511 0.0 seconds CPU time E-Fourier for s92 in Pbcn Maximum = 338.96, minimum = -190.86 highest memory used = 8751 / 5625 0.0 seconds CPU time Molecule 1 scale 0.728 inches = 1.849 cm per Angstrom CL2 6 10 CL1 15 11 14 CL2 3 6 13 16 CL2 15 2 8 4 1 17 9 10 11 12 7 9 18 CL1 5 CL1 18 CL2 9 7 3 13 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles CL1 0. 0.6265 0.1817 0.1219 1.000 1.06 0 5 3.104 0 7 2.750 30.5 0 8 2.829 71.6 50.5 0 10 2.084 88.6 79.8 34.9 0 11 1.472 97.4 70.4 29.1 45.4 0 12 1.843 60.6 32.4 23.9 58.8 38.0 3 CL2 3.153 133.9 157.5 118.6 84.7 109.2 142.1 6 3 2.266 78.9 101.0 150.3 149.8 162.9 132.0 84.5 10 9 3.178 44.9 46.2 95.0 125.9 105.3 72.5 144.8 60.4 13 13 2.821 93.9 120.4 160.7 135.9 168.7 152.7 62.4 22.2 82.5 CL2 0. 0.7283 0.3213 0.8790 1.000 2.17 0 2 2.953 0 6 1.900 24.2 0 13 3.108 30.6 54.7 0 14 1.296 109.8 89.5 131.5 0 15 1.493 134.4 138.3 119.8 108.7 1 CL1 3.153 83.2 106.3 53.6 127.8 91.9 7 6 3.219 141.9 152.5 119.2 107.3 15.4 80.8 11 10 2.788 129.7 119.6 133.8 90.4 28.4 120.3 41.3 12 11 2.845 125.8 105.1 149.4 62.2 57.2 147.0 66.5 30.5 14 15 2.896 44.8 38.0 65.8 107.5 100.3 115.3 114.7 85.7 84.3 1 193. 0.5992 0.4329 0.5920 1.000 3.24 0 2 1.366 0 16 1.647 104.0 0 17 1.285 76.2 33.2 2 170. 0.6385 0.3352 0.5544 1.000 2.38 0 CL2 2.953 0 1 1.366 110.8 0 6 1.447 32.5 104.5 0 8 1.361 97.9 123.6 123.6 0 10 1.389 112.4 130.1 98.9 73.0 0 13 1.606 80.0 94.3 112.5 43.4 116.4 0 17 1.637 124.1 49.7 143.9 73.9 117.0 55.8 3 127. 0.5795 0.1788 0.8176 1.000 1.57 0 4 1.333 0 13 1.120 55.0 4 107. 0.5624 0.2131 0.6312 1.000 1.77 0 3 1.333 0 7 1.840 146.4 0 8 1.488 92.5 90.8 0 12 1.977 122.6 47.8 43.7 0 13 1.148 53.1 139.0 48.2 91.5 0 16 1.608 95.8 113.4 113.4 130.8 88.6 0 17 1.225 114.2 99.4 83.4 97.8 79.5 34.1 5 106. 0.5000 0.2622 0.2500 0.500 2.11 0 CL1 3.104 0 7 1.577 62.3 0 18 0.891 110.9 163.9 8 7 1.577 96.0 94.6 100.7 15 18 0.891 95.4 100.7 64.4 163.9 6 95. 0.6938 0.3834 0.6341 1.000 2.60 0 CL2 1.900 0 2 1.447 123.3 14 15 1.823 102.1 85.1 7 89. 0.5329 0.1582 0.3850 1.000 1.33 0 CL1 2.750 0 4 1.840 104.2 0 5 1.577 87.2 117.3 0 9 1.317 126.1 109.5 111.6 0 12 1.551 39.6 70.8 121.1 119.7 15 18 1.950 87.7 91.3 26.7 131.0 108.9 8 87. 0.6236 0.2070 0.5505 1.000 1.49 0 CL1 2.829 0 2 1.361 95.9 0 4 1.488 112.4 100.6 0 10 1.637 46.8 54.3 133.7 0 11 1.701 24.9 107.0 129.1 52.8 0 12 1.367 33.1 123.2 87.5 79.8 41.6 0 13 1.121 159.4 80.0 49.8 134.2 172.6 136.3 0 17 1.816 103.9 60.0 42.1 96.7 128.8 100.4 56.5 9 85. 0.5005 0.0533 0.4125 1.000 0.68 0 7 1.317 9 9 1.589 132.2 10 84. 0.6587 0.2853 0.3708 1.000 1.85 0 CL1 2.084 0 2 1.389 139.0 0 8 1.637 98.3 52.7 0 11 1.484 44.9 118.5 65.8 0 12 1.938 54.4 90.8 44.0 35.7 14 15 1.637 122.8 94.5 103.5 99.9 127.1 11 82. 0.6482 0.1458 0.3255 1.000 0.84 0 CL1 1.472 0 8 1.701 126.0 0 10 1.484 89.7 61.4 0 12 1.134 89.0 53.2 94.5 12 81. 0.6010 0.1467 0.3823 1.000 1.03 0 CL1 1.843 0 4 1.977 147.1 0 7 1.551 108.0 61.5 0 8 1.367 123.0 48.8 109.3 0 10 1.938 66.9 94.5 128.2 56.2 0 11 1.134 53.0 133.9 161.0 85.2 49.8 13 76. 0.6071 0.2340 0.7057 1.000 1.82 0 CL2 3.108 0 2 1.606 69.4 0 3 1.120 113.6 169.3 0 4 1.148 173.2 104.4 72.0 0 8 1.121 96.3 56.6 131.1 82.0 0 16 1.953 119.9 83.4 86.4 55.4 111.8 0 17 1.519 121.0 63.1 108.1 52.5 85.5 26.8 14 73. 0.7503 0.4358 0.9112 1.000 2.96 0 CL2 1.296 15 67. 0.7723 0.2215 0.9435 1.000 1.34 0 CL2 1.493 7 6 1.823 152.1 11 10 1.637 125.9 76.8 16 65. 0.5419 0.3577 0.6919 1.000 2.92 0 1 1.647 0 4 1.608 96.2 0 13 1.953 74.2 36.0 0 17 0.908 50.9 49.2 48.9 17 63. 0.5674 0.3295 0.5950 1.000 2.58 0 1 1.285 0 2 1.637 54.2 0 4 1.225 149.7 99.1 0 8 1.816 100.2 46.1 54.5 0 13 1.519 102.0 61.0 48.0 38.0 0 16 0.908 95.9 136.9 96.7 141.4 104.4 18 63. 0.4892 0.3354 0.1882 1.000 2.65 0 5 0.891 8 7 1.950 52.6 15 18 0.950 57.8 110.1 Atom Code x y z Height Symmetry transformation CL1 1 0.6265 0.1817 1.1219 1.61 0.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z CL1 2 0.3735 0.1817 0.3781 2.00 1.0000-X 0.0000+Y 0.5000-Z CL2 3 0.7283 0.3213 -0.1210 1.62 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z CL2 4 0.7717 0.1787 0.3790 0.72 1.5000-X 0.5000-Y -0.5000+Z CL2 5 0.7717 0.1787 1.3790 1.27 1.5000-X 0.5000-Y 0.5000+Z 3 6 0.5795 0.1788 -0.1824 1.02 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 6 7 0.8062 0.1166 1.1341 0.58 1.5000-X 0.5000-Y 0.5000+Z 7 8 0.4671 0.1582 0.1150 1.38 1.0000-X 0.0000+Y 0.5000-Z 9 9 0.4995 -0.0533 0.5875 0.00 1.0000-X 0.0000-Y 1.0000-Z 9 10 0.4995 0.0533 0.0875 0.50 1.0000-X 0.0000+Y 0.5000-Z 10 11 0.8413 0.2147 0.8708 1.04 1.5000-X 0.5000-Y 0.5000+Z 11 12 0.8518 0.3542 0.8255 2.00 1.5000-X 0.5000-Y 0.5000+Z 13 13 0.6071 0.2340 -0.2943 1.27 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 15 14 0.7277 0.2785 0.4435 1.62 1.5000-X 0.5000-Y -0.5000+Z 18 15 0.5108 0.3354 0.3118 2.65 1.0000-X 0.0000+Y 0.5000-Z 0.0 seconds CPU time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + s92 finished at 10:31:49 Total CPU time: 0.4 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++